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2009/3/24 22:24:27| 化学试剂纯度与分级标准 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 表①化学试剂纯度和规格中、英文及其缩写符号对照表
为了使各种规格和化学试剂实行标准化和控制试剂产品的质量，并使买卖双方在发生争议时有据可依，人们便制定了《试剂标准》。为了保证试剂质量，试剂还需要进行多种检验。本节着重讨论试剂规格和试剂标准主，主要介绍试剂检验中的一些注意事项。 • 试剂规格 试剂规格又称试剂级别或类别。一般按实际的用途或纯度、杂质含量来划分规格标准。目前，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分。 例如德国伊默克公司生产的硝酸有 13 种规格：zui低浓度为 65% （密度约 1.40 ）的特纯试剂硝酸双硫腙试验通过的zui低浓度为 65% （密度约 1.40 ， Hg 的zui高浓度 0.0000005% ）的保证试剂（ GR ）硝酸、双硫腙试验通过的zui低浓度为 65% （密度约 1.40 ）的保证试剂（ GR ）硝酸、zui低浓度为 65% （密度约 1.40 ）的光学与电子学特纯（ Selectipur ）硝酸、 100% （密度约 1.52 ）的保证试剂（ GR ）硝酸、 100% （密度约， 1.42 ）的光学与电子学特纯（ Seletipur ）发烟硝酸、重氢度小于 99% 的重氢试剂硝酸 -di（ 在 D2O 中，不小于 65%DNO3） 、滴定用 0.1mo1/L 硝酸溶液和滴定用 1mo1/L 硝酸溶液。 伊默克公司还按用户的需要生产各种规格的试剂，如生化试剂、默克诊断试剂、医学研究、农业和环境监测试剂等等。 试剂规格按用途划分的优点简单明了，从规格即可知此试剂的用途，用户不必在使用哪一种纯度级和试剂上反复考虑。 我国的试剂规格基本上按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等 7 种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯 3 种。 ⑴优级纯又称一级品，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作用绿色瓶签。 ⑵分析纯又称二级品，纯度很高，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。 ⑶化学纯又称三级品，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色瓶签。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低 2 个、 3 个、 4 个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。 目前，除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯、超纯、光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业范围的不同，可将其分为以下几种： ⑴光学与电子学高纯化学品，即电子级试剂（EIectronicgrade ）试剂。 ⑵金属 - 氧化物 - 半导体（Metal-Oxide-Semiconductor ）电子工业高纯化学品，即 MOS试剂（读作：摩斯试剂）。一般用于半导体，电子管等方面，其杂质zui高含量为 0.01-10ppm ，有的可降低到 ppb数量级。尘埃等级达到 0-2ppb. ⑶单晶生产用高纯化学品。 ⑷光导纤维用高纯化学品。 此外，还有仪分试剂、特纯试剂（杂质含量低于 1/1000000 ～1/1000000000级）、特殊高纯度的有机材料等。下面将化学试剂纯度和规格中，英文及其缩写符号汇集成表（见上） • 试剂标准 各国生产化学试剂的大公司，均有自己的试剂标准，我国也有我国的化学试 剂标准。近年来，我国化学剂标准委员会正在逐步修正我国的试剂标准，尽可能与接轨，统一标准。 ⑴我国的化学试剂标准 我国的化学试剂标准分国家标准、部颁标准和企业标准三种。 • 国家标准 国家标准由化学工业部提出，国家标准局审批和发布，其代号是“ GB”，系取自“国标”两字的汉语拼音的*个字母。其编号采用顺序号加年代号，中间用一横线分开，都用阿拉伯数字。如 GB2299-80高纯硼酸，表示国家标准 2299 号， 1980 年颁布。 《中华人民共和国国家标准·化学试剂》制订、出版于 1965 年、1971 年编成《国家标准·化学试剂汇编》出版， 1978 年净增订分册陆续出版。 1990 年又以《化学工业标准汇编·化学试剂》（第13 册）问世。它将化学试剂的纯度分为 5 级，即高纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯，其中优级纯相当于默克标准的保证试剂（ BR）。 《中华人民共和国标准·化学试剂》是我国zui的一部试剂标准。它的内容除试剂名称、形状、分子式、分子量外，有：技术条件（试剂zui低含量和杂质zui高含量等）、检验规则（试剂的采样和验收规则）、试验方法、包装及标志等4 项内容。 ②部颁标准 部颁标准由化学工业部组织制定、审批和发布，报送国家标准局备案，其代号是“HG ”，系取自“化工”两字的汉语拼音的*个字母，编号形式与国家标准相同。 除部颁标准外，还有部颁暂行标准，是化工部发布暂行的标准，代号是“HGB ”，取自“化工部”三个汉字拼音的*个字母，编号形式与国家标准相同。 ③企业标准 企业标准由省化工厅（局）或省、市级标准局审批、发布，在化学剂行业或一个地区内执行。企业标准的代号采用分数形式“Q/HG ”， Q 、 HG 各系取自“企”“化工”字汉语拼音和*个字母，编号形式与国家标准相同。 在这 3种标准中，部颁标准不得与国家标准相抵触；企业标准不得与国家标准和部颁标准相抵触。 ⑵国外几种重要化学试剂标准 对我国化学试剂工业影响较大的国外试剂标准有：《默克标准》、《罗津标准》和《ACS 规格》。现简介如下。 ①《默克标准》 其前身为1888 年出版的伊默克公司化学家克劳赫（ Krauch）博士编著的《化学试剂纯度检验》，此书附有“伊默克公司和保证试剂”一览表，表中罗列了当时该公司生产的确 130 个分析试剂。到1939 又出版了第 5 版修订本。根据这一传统，在 1971 年，伊默克公司出版了《默克标准（ Merck Standards）》（德文）。这本书，不仅叙述了每一种默克保证试剂（ GR）中杂质的zui高极限，还详细的叙述了zui有效的测定方法。因此，深受所有试剂用户的欢迎，被称为“检验大全”。在 1971年出版的《默克标准》中共收入保证试剂（ GR ）约 570 余种。 伊默克是世界上*个制订和公布试剂标准的公司，也是*个用百分数表示试剂zui低含量和杂质zui高允许含量的公司。可以说，世界上试剂标准的基本款式是由伊默克zui早确立的。 ②《罗津标准》 全称为《具有试验和测定方法的化学试剂及其标准（ ReagentChemical and Standards With methods of testing and assaying）》，作者约瑟夫．罗津（ Joseph Rosin ）为美国化学会会员，美国药典修订委员会前任化学家和伊默克公司化学指导。该标准自1937 年出版以来，经 1946 、 1955 、 1967 年多次修订，不断增补试剂品种。 1967 年出版的第 5版《罗津标准》共收入分析试剂约 570 种。 《罗津标准》是当前世界上zui有名的一部学者标准。 ③《 ACS 规格》 全称为《化学试剂 - 美国化学学会规格（ ReagentChemical-Americal Chemical Society Specifications）》，由美国化学学会分析委员会编纂。类似于《 ACS 规格》的早期文本是 1917 年出现的，并应用于 1921年出版的《工业和工程化学（ Industrial and Engineering Chemistry ）》杂志中的 4种化学试剂（氢氧化铵、盐酸、硝酸和硫酸）。《 ACS 规格》现在的款式始于 1924-1925 年。 1941 年以分册的形式出版《ACS 规格》。zui终将校订本和新的试剂品种收集成为一本书的，是 1950 年版的《 ACS 规格》。接着是 1955 年和 1960年版。第 4 版（ 1968 年）和第 5 版（ 1974 年）、第 6 版（ 1981 年）、第 7 版（ 1986年）。 《 ACS规格》是当前美国zui有性的一部试剂标准。 |
