顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
顶空进样器清洗步骤如下:
1设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。
2一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。
3在传送带中插入一个空的样品瓶。
4用手提起样品瓶。
5用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
6降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗*)。
7再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
8将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
9使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
10重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。