工业碳酸钠 - 氯化物含量的测定(电位滴定法)

GB/T 210-2022 工业碳酸钠

范围
本文件规定了工业碳酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制碍的工业碳酸钠。
注: 该产品主要用于化工、破璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: Na₂CO₃。
相对分子质量: 105.99(按2018年国际相对原子质量)。

分类
工业碳酸钠根据用途分为两类:
一一Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠；
一一Ⅱ类为一般工业用碳酸钠。
注1: Ⅰ类产品适用于制造显像管玻壳、光学玻璃等。
注2: Ⅱ类产品包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。

要求
外观: 轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。
工业碳酸钠按"试验方法"规定的试验方法检测，检测结果应符合表1的规定。


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
见 GB/T 3050-2000 中第3章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂或材料
硝酸溶液: 1+1。
氯化钠标准溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。称取2.9225g预先在500°C～600°C下干燥至质量恒定的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.05mol/L。按下列方法配制、标定和计算。
a) 配制: 称取8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
b) 标定: 用移液管移取5mL氯化钠标准溶液，置于100mL烧杯中，加40mL水，放入磁力搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，将电极与电位计连接，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值的ΔE₁和增加的电位值ΔE₁之间的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E，记录格式应符合 GB/T 3050-2000 中附录C的规定。或用自动电位滴定仪进行标定。
c) 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V₂，单位为毫升(mL)，按公式(2)计算:

式中:
V₃一一电位增量值ΔE₁达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
b 一一ΔE₂最后一次正值；
B 一一ΔE₂最后一次正值和第一次负值的绝对值之和；
V₄一一电位增量值ΔE₁达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
d) 硝酸银标准滴定溶液的浓度c₁，单位为摩尔每升(mol/L)，按公式(3)计算:

式中:
c₂ 一一氯化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₅一一滴定时移取氯化钠标准溶液体积的数值，位为毫升(mL)；
V₆一一滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，位为毫升(mL)。
两人同时作三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定平均值之差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。
溴酚蓝指示液: 1g/L乙醇溶液。

仪器设备
电位计或自动电位滴定仪，分别满足以下要求。
a) 电位计: 精确度1mV，配有银电极和双液接型饱和甘汞电极。
b) 自动电位滴定仪: 配有银复合电极。
电磁搅拌器: 配有磁力搅拌子。
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。

试验步骤
称取适量试样(Ⅰ类2g，Ⅱ类1g)，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解。放入磁力搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，将电极与电位计连接，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值的ΔE₁和增加的电位值ΔE₁之间的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即为滴定终点， 终点后再继续记录一个电位值E，记录格式应符合 GB/T 3050-2000 中附录C的规定。或用自动电位滴定仪进行滴定。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

试验数据处理
氯化物含量以氯化钠(NaCI)的质量分数ω₂计，按公式(4)计算:

式中:
c₁ 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₇ 一一滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₈ 一一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M₁ 一一氯化钠(NaCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)；
m  一一试料质量的数值，单位为克(g)；
ω₀ 一一按"灼烧减量的测定"测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.02%。


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