【新方法】微波-连续流反应器 - 合成烷基咪唑型离子液体

1. 工艺流程设计：

图1. 离子液体的制备流程图

2. 温度对离子液体收率的影响

针对上图离子液体的制备，作者首先研究了温度控制模式，其中系统根据检测到的出口温度“在线”调整微波的功率。最小1.4 mL−1（RT=2.1分钟），需要150°C才能达到*转化率和97.5%的产率（Entry1-4) 。就再现性而言，该过程具有高度鲁棒性（Entry 4 vs 9）。

图2. 小试中温度对离子液体收率的影响

流速较慢，停留时间较长（Entry 5−8） 所得产品颜色有所加深显色。且在较高的反应温度条件下，观察到收率略有下降，这是由于反应伴随着副产物NMI氢溴酸盐的竞争形成，且过高的温度促进了逆反应。

3. 底物拓展

作者继而拓展了该微波流动反应器在该类反应上的应用底物范围，可制备多种离子液体产物（如下图）。

表3. 不同底物的拓展研究

4. 放大研究

研究者使用更大体积的螺旋管放大反应，用足够高的流速来防止液滴下沉，并减少反应器管中央部分和出口传感器之间的温差和响应延迟。这使得温度控制模式运行稳定，从而大大简化了条件优化。

在这里，使用HPLC泵泵送纯试剂，并使用第三个泵泵送额外的乙腈流，以简化设置（表7）。在150°C下连续运行可获得600 g/h的生产率。

图2. 工艺放大流程及运行结果