全自动量热仪标定即做热容量的标准要求
全自动量热仪是由氧弹热量计发展而来的。氧弹热量计作为测量物质热值的计量器具,已有一百多年历史,随着科学技术的进步发展,电脑的普及应用,实现了氧弹热量计从调温,定水量,搅拌,点火,校正等全过程的自动化。其计量性能更加稳定可靠,操作更加简便。也使计量检定摆脱了传统繁琐的操作,更加方便快捷。但这并不意味着计量检定可以随意和随便。下面以当前主流恒温式自动量热仪为例,浅论全自动量热仪计量检定条件的控制。
恒温式自动量热仪是将试样置于充满氧气并密封的氧弹中充分燃烧,热量被氧弹及内桶的水吸收,外桶为内桶提供恒温环境,在量热系统与环境温度一定并已知热容量的情况下,根据内桶吸热升温值间接测出试样的热值。由此可见,在计量检定时,应控制好以下几个环节:
1 温度控制
温度变化对量热仪的影响。首先要控制实验室温度。量热仪是由外筒和内筒构成,外筒为内筒提供恒温条件,外筒外面是室内环境,室内温度变化必然引起外筒水温的变化。外筒水温与内筒水温存在热交换。当温度起伏过大超过自动校正范围就会影响其检定结果。所以控制室内温度必须做到:
（1）一次检测室温变化不大于0.5℃。
（2）室内无热源辐射和空气对流。
其次是仪器与环境温度平衡。
标定前量热仪应预热半小时,使量热仪内部温度达到平衡,恒温筒温度与室内温度达到平衡,排除其他温度的影响。在相对稳定的温度下,量热仪才能准确地读取温度值,获得准确数据。再次,每次试验清洗氧弹的水要与室温接近,避免氧弹温度与内筒的水温相差太大。
2 充氧系统的控制
氧气的充足程度是试样充分*燃烧的必要条件。标定时:
（1）要保证氧气为99.5%以上的纯度;
（2）氧气减压阀上的压力表每年应检定一次以保证指示读数正确和使用安全并能保证将温度足够的氧气送到氧弹中,使试样充分燃烧。当氧气压力小于5MPa时,充氧时间应适当延长;
（3）充氧时间不小于15s,氧弹压力要达到3.0MPa,如大于3.3MPa,重新操作。
3 苯甲酸的选择
苯甲酸作为热值传递的标准物质,应选择经国家计量部门批准并有标准物质证书的。其质量应分别为0.7g,1.0g,1.3g,每次检定使用的苯甲酸应是同一批号,同一有效期内,同一批次的热值。总之,检定条件和操作方法,按照以上几点和检定规程的要求,就能保证自动量热仪计量检定的精密度和准确度。
