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IonicX 便携式 XRF 离子盐分析仪:从x-射线与元素周期表说起

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2022/8/1 10:17:03

什么是X射线

在现在看来,x-射线已经被研究和利用得很充分了。然而x-射线的发现和使用历史也不过127年。1895年12月22日,伦琴(W.C.Röntgen)把妻子的手放到照相底板上照了一张照片,这是人类的张x-射线照片,伦琴于1895年12月28日发表题为《关于一种新的射线》的论文,他也因为发现了x-射线而获得1901年诺贝尔物理学奖。

图1.x-射线应用举例


x-射线是一种我们看不见的光波,波长比紫外线波长还短,因此能量非常高。x-射线穿过物质时会被吸收,跟物质的成分和密度相关,基于此开出了x-光片技术;发射光具有物质所含元素的能量特征,基于此,x-射线技术被广泛使用在现场实时分析多种材料中的主要和微量(ppm级)元素。

图2.光谱图和x-光波波长/频率示意

什么是XRF技术?

XRF就是x-射线荧光(x-RayFluorescence) 技术的简称,是一种用于确定材料化学成分的无损分析技术。

当样品在原级x-射线源的激发作用下,次级x-射线(或x-射线荧光)就会出现。由于这种荧光对于样品的元素组成来说是特别的,样品中的每种元素会产生一组特异性次级x-射线,而这组射线就是特定元素的“指纹”。因此XRF是一项定性和定量材料成分分析技术。H.Friedmann和L.S.Birks于1948年制成台波长色散x-射线荧光分析仪,60年代XRF光谱分析法在分析领域的地位得以确立。如今,该方法被广泛应用于工业领域。


XRF的工作原理

使用从受控x-射线管发出的高能x-射线照射固体或液体样品,当样品中的原子被具有足够能量(大于该原子K或L壳层结合能)的x-射线击中时,原子的内轨道壳层中的一个电子会被射出,原子具有较高能量的轨道壳层中的一个电子会内轨道壳层中的空位,使该原子重新稳定,电子通过释放荧光x-射线下降到较低能态。x-射线的能量等于电子的两个量子态之间的特定能量差,该能量的测量是XRF分析的基础。

图3.XRF的工作原理示意图

XRF光谱分析

样品中的每个元素会产生一组该特定元素的特异性荧光x-射线,因此XRF光谱分析法特别适用于元素分析。检查x-射线能谱及其“散射峰”,则是对这种元素“指纹”阐述。大多数原子都具有多条电子轨道(例如K 壳层、L壳层和M 壳层),当电子在x-射线能量的作用下进出这些壳层时,不同强度的XRF峰会出现在光谱中。峰能量可用于元素鉴定,峰高度/强度则表示元素的浓度。


手持式XRF分析仪

便携式、手持式XRF仪器自20世纪50年代进入商业市场以来,已经走过了漫长的道路,这个曾经笨重、有放射性的台式设备已经发展成为一种相对较轻的手持设备,其结果与实验室中获得的结果相当。如今市面上的便携式XRF分析仪已实现微型化,可进行超高速分析,具备实验室质量性能,已成为无损元素分析的标配。被广泛应用于各种各样的行业,包括采矿、金属、农业、艺术、环境和制药等行业。

图4.便携式X射线荧光(XRF)仪器发展史重要节点

赛默飞便携式IonicX XRF离子盐分析仪

2019年,赛默飞世尔科技在众多XRF仪器基础上,推出了一款便携式IonicX XRF离子盐分析仪,专为识别和鉴定生物制药和制药中使用的前五种盐-氯化钠(NaCl)、(KCl)、氯化镁(MgCl2)、氯化钙(CaCl2)和氢氧化钠(NaOH)。此功能可以减少制药材料测试的时间和成本,且满足合规性和严格的质控标准。IonicX符合GMP和Part11要求,专为制药行业设计,易于使用、便携、快速、仅需少的样品制备。企业可以使用新的便携式XRF分析仪在数十秒内验证仓库中离子盐的身份,这比传统的台式技术或湿化学法要快得多,其检测结果,与实验室检测质量相当,节省在传统分析技术上花费的时间和。


“合规性和效率是原材料经理关心的问题…制药公司购买这些盐,并需要测试每个容器以满足严格的监管要求。当使用标准湿化学实验室,这是一个繁琐且昂贵的过程。使用便携式XRF分析仪,可以在几秒钟内在仓库地板上完成测试”。

——赛默飞世尔科技产品经理 Kyle Dumke

图5.便携式离子盐分析仪IonicX XRF工作原理及实物图

下图是(KCl)的XRF光谱示例,x-射线管电压45KV,管目标为Ag。光谱具有几个与低能量钾(K)和氯(Cl)谱系相关的X射线荧光条带。11.9KeV和13.3KeV附近相对较小的峰可能是样品中痕量的Ti和Br。

图6.KCl XRF光谱示例


制药企业在生产过程中也需要使用氯化钠原料。按照要求,每一个包装袋内的样品均需要进行检查。然而在原料搬运、拆封包装袋、取样、实验室检验等环节耗费了人力、物力和时间成本,而且存在污染样品的风险,这一问题急需解决。

采用IonicX XRF便携式离子盐分析仪,现场创建检测方法,打开氯化钠原料外包装,透过内层的聚乙烯塑料袋即可直接采集氯化钠样品的光谱图,从而实现样品的非接触快速鉴别。

图7.现场测试及结果显示示例(创建NaCl检测方法对NaCl和MgCl2进行鉴别)

便携式离子盐分析仪IonicX XRF产品特点:


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