我公司接到客户需求，需要检测一种冻干产品中的水分，该产品的水分含量在1%-2%之间，但是样品量非常有限，只有几mg的样品，这对于仪器的精度和灵敏度的要求非常高，而且对于取样过程必须严格把控，环境湿度要很低才行，经过与客户的沟通，客户那边有良好的取样条件，可以把环境湿度控制的非常低，这样为后续的测样打下了良好的基础，我们取了4个空瓶子检测空白值，另外取了3组样品不同的样品量作为对比。
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极，电解电极
4、电子天平（0.1mg）
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率：0.1ug(H2O 质量）
2、测量范围：3ug-99mg(H2O 质量）
3、测定重复性：＞99.7%（1000μg 纯水）
4、流量范围：0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围：室温～300℃
6、样品瓶：10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量：1.5g/100ml，KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为 150℃，流量调整为 50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出，取出样品，用电子天平称取约约定好的样品量的样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置：150℃
2、流量设定：80ml/min
3、滴定延时：120S
4、漂移扣除：自动
5、空白扣除：扣除
6、样品瓶：10ml,烘干过
样品名称： | 空瓶 | 环境湿度： | 47% | ||||||
环境温度： | 27℃ | ||||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | ||||||||
测定次序 | 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | ||||
41.7 | 3:32 | ||||||||
42.6 | 3:34 | ||||||||
42.7 | 3:34 | ||||||||
39.4 | 3:29 | ||||||||
平均值：ppm | 41.6 | ||||||||
样品名称： | 2.5mg | 环境湿度： | 47% | |||||
环境温度： | 27℃ | |||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | |||||||
测定次序 | 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | |||
1 | 0.0025 | 29.2 | 5:26 | 1.168 | ||||
2 | 0.0025 | 33.0 | 5:13 | 1.32 | ||||
平均值：% | 1.244 | |||||||
样品名称： | 5mg | 环境湿度： | 47% | |||||
环境温度： | 27℃ | |||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | |||||||
测定次序 | 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | |||
1 | 0.005 | 83.1 | 6:06 | 1.662 | ||||
2 | 0.005 | 78.3 | 5:51 | 1.566 | ||||
平均值：% | 1.614 | |||||||
样品名称： | 10mg | 环境湿度： | 47% | |||||
环境温度： | 27℃ | |||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | |||||||
测定次序 | 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | |||
1 | 0.01 | 149.9 | 6:22 | 1.499 | ||||
2 | 0.01 | 142.0 | 6:21 | 1.42 | ||||
平均值：% | 1.4595 | |||||||
从上述结果可以看出，V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪，可以在样品极少的情况下，准确稳定的检测出样品中的水分含量，当样品中的水含量达到100ug左右时有良好的重复性，如果取样环境湿度可以再降低一些，那么稳定性应该会更好。
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