技术文章

一、实验目的

1．了解和掌握样品的洗涤和消化方法。

二、实验原理

微波消解法（ microwave-assisted digestion ）在 2450MHz 的微波电磁场作用下，微波穿

射容器直接辐射到样品和试剂的混合液中，吸收微波能量后，使消化介质的分子相互摩擦，

产生高热。 同时，交变的电磁场使介质分子极化， 高频辐射使极化分子的快速转动，产生猛

烈摩擦、碰撞和震动，使样品与试剂接触界面不断更新。 微波加热时由内及外，因而加快了

消化速度。

三样品处理

疾病与体内微量元素的代谢不平衡有关。头发是排泄金属废物的主要途径之一，而且

所含金属元素的浓度高， 取样方便， 容易保存和传递，可长期存放而不影响其内部组分。尤

其对儿童及病人更为适用。 因此， 头发已成为一种理想的活体材料和环境污染的指示器。 锌

是人体内必需的微量元素，在人和其他动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，

免疫预防都有重要作用，因此分析人发中锌含量具有重要意义。

1．样品采集与处理：用剪刀取颈后距头皮 1~2cm 的发样，弃去发梢，取量大约 200g。将采

集的发样置于一小烧杯中，先用自来水冲洗，再用中性洗涤剂浸泡 30min ，并不断搅动，然

后用蒸馏水、去离子水依次冲洗干净，放 105℃干燥箱烘干，取出后剪成 3~5mm 放入干燥

器中保存备用。

2．样品消化：准确称取样品 0.1000g，置于内插罐中，加入 1mL 硝酸，同时于内罐中加入

6mL 去离子水和 1mL 双氧水，加盖旋紧密封后消化。消化结束后，取出内插罐，将其中的

液体全部转移至 10mL 容量瓶中， 并用去离子水冲洗内插罐三次， 洗涤液一并转移至容量瓶

中，最后用去离子水定容至刻度。

四、微波消解仪操作规程

1.检查仪器运行正常。

2.检查转子、容器是否干净。

3.用天平称样，如， 0.1g。

4.在通风橱中， 加消解用试剂， 内罐总试剂量要求至少 8ml ，内插罐一般 1ml 以内。 盖好盖，

插入外罐中，放上安全弹簧片， 再放入转子架中， 架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎” ，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可

放入空架到转台上。 主控罐插入温度传感器后放在架台的 1 号位置， 并连接。 确认温度传感

器不会扭曲。再连接压力感受器。

5.关上门，根据样品，开始编写或者调出程序。

6.按 START，开始程序。

7.结束后， 自然冷却。 一般情况下温度到 45℃以下时开盖。 为了适合分析， 进行蒸酸或定容。

8.清洗容器，为下次准备微波消解使用。

五、注意事项

1.加入酸的体积，不用内插罐时 8ml；用内插罐时 1ml 左右，同时内罐中都要加入 7ml 去离

子水和 1ml 双氧水。禁用高氯酸。

2. 1 号罐中应加入样品，禁止含有机溶剂的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干。同

一批次的消化样品应性质相同。

3.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。

4.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

5.特别注意温度传感器 !! 轻拿轻放。

6 外罐要注意防酸腐蚀。

7.加样量：内插罐： <0.1g，内罐 <0.5g。

8.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST 选项。

9.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。