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液相色谱柱的安装和保存

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2022/9/19 11:58:02
色谱柱的安装:
1.首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。
 
2.为了使色谱柱与仪器系统达*佳的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。
 
3.使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。
 
保存色谱柱:
1.短期保存色谱柱
 
反相色谱柱每天实验后的保养:
 
  使用缓冲液(酸/碱)或含缓冲盐的流动相,实验完成后应用20-30柱体积的甲醇或乙腈和水的10:90混合物进行冲洗除盐,再保存在较高比例有机相或纯有机相中。如需过夜冲洗,可将流速保持在低流速下冲洗,如0.2ml/min流速。针对冲洗的目的,除无机盐用高比例水相,除强保留物质用高比例水相或者异丙醇。这里需要注意的是,一般针对反相柱子的过夜冲洗是为了清洗强保留物质,也就是高比例有机相使用的更多。需要特别注意的是在使用异丙醇的时候需要注意柱压,尽量降低流速。另外还有一个注意的是不要用纯水冲洗普通反相柱子,即便是AQ柱,在冲洗的时候应该在水中加入10%的有机相,防止将填料冲塌陷,影响色谱柱寿命。
 
  其他色谱柱的短期放置,同样应先用和柱子匹配的中性溶剂冲洗好色谱柱,再把色谱柱的两头用密封堵头密封好即可,防止填料干涸。
 
2.长期保存色谱柱
  
  如色谱柱暂时不用,需要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷或者Hex:IPA=90:10中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。特殊类型色谱柱的储存,需参考色谱柱说明书,使用厂商推荐的溶剂。
 
  这里特别提一下氨基柱,由于氨基色谱柱的特殊性,如果条件允许,在存放一段时间后,取出再冲洗过渡一下,可以帮助延长柱寿命。

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