差热分析法(DTA)是测定熔盐相图中应用较为广泛的一种方法。其特点是设备简单、操作方便,测试效率高并有较好的重现性和灵敏度。差热分析仪是一种在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。
工作原理:
将待测试样和参比物(热惰性物质)置于同一条件的炉体中,按给定程序等速升温或降温,当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化(如相变,结晶构造转变,结晶作用,沸腾,升华,气化,熔融,脱水,分解,氧化,还原……及其他反应)时,伴随吸热或放热,试样自身的温度低于或高于参比物质的温度,即两者之间产生温差。温差的大小(反应前和反应后二者的温差为零)和极性由热电偶检测,并转换为电能,经放大器放大输入记录仪,记录下的曲线即为差热曲线。
差热分析法的应用范围:
1、对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质,在加热过程中失水时,发生吸热作用,在差热曲线上形成吸热峰。
2、气体
一些化学物质,如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等,在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出,而产生吸热效应,在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同,差热曲线的形态也不同,利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。
3、变价
矿物中含有变价元素,在高温下发生氧化,由低价元素变为高价元素而放出热量,在差热曲线上表现为放热峰。变价元素不同,以及在晶格结构中的情况不同,则因氧化而产生放热效应的温度也不同。
4、重结晶
有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生,放出热量,在差热曲线上形成放热峰。此外,如果物质在加热过程中晶格结构被破坏,变为非晶态物质后发生晶格重构,则也形成放热峰。
5、晶型转变
有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量,在差热曲线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。