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2022/10/25 13:26:23测石英砂中的重金属---微波消解法
石英砂是重要的工业矿物原料,非化学危险品,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料,滤料等工业。石英砂中含有各种痕量元素:铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、铬、镍、硼﹑锰﹑铜、钛痕量元素含量的测定本方法根据GB T 32650-2016 电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素,试用微波消解仪来消解。
一、试验材料:
石英砂
二、实验仪器:
APL微波消解仪 (小乐)
60ml消解罐
三、实验试剂:
硝酸HNO3 6ml 氢氟酸HF 5ml
四:实验步骤:
1、称样:准确称取样品2.5g(精确至0.0001g),置于消解罐中,
2、加酸:加入6ml硝酸,5ml氢氟酸放置过夜
3、预消解:
将加入酸的消解罐放入石墨消解仪中,设置130℃,预消解50分钟;待白烟冒尽,预消解结束冷却至室温。
4、微波消解(设置程序如表格1):
阶段 | 温度 | 升温时间 | 恒温时间 | 功率 |
1 | 120 | 5 | 5 | 1000W |
2 | 150 | 5 | 5 | 1000W |
3 | 180 | 5 | 25 | 1000W |
表 1 :微波消解程序升温参数
5、赶酸:
消解实验完成后,待冷却后,缓慢开罐排气,开盖放置到石墨赶酸器上,设置160摄氏度,赶至尽干(大约1ml左右)。
5、定容:
用少量超纯水多次清洗内罐,合并消化液,定容到25ml的容量管中。
无色澄清透明