原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
操作原子吸收光谱仪之前应该做哪些事项
1.开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2.空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。
3.喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4.日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水冲洗雾化室,防止腐蚀。吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。
5.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。
6.点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
7.使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。