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液相色谱在抗生素分析中的应用-卡那霉素含量

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2022/11/3 10:07:10

氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides)是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素,它是抗生素中很重要的一类,研究表明:此类药物可影响细菌蛋白质合成的全过程,妨碍初始复合物的合成,诱导细菌合成错误蛋白以及阻抑已合成蛋白的释放,从而导致细菌死亡。由于氨基糖苷类抗生素无紫外吸收,在普通C18色谱柱上保留较弱,所以对于此类抗生素的分析一直是个难点,本文使用UPLC结合CAD检测器分析卡那霉素,方法灵敏度和准确性高,稳定性好。


色谱柱:Waters BEH C18,1.7 µm,2.1×100 mm, P/N:186002352;流动相:100 mM TFA/H2O-MeOH(97:3)检测方式:Corona Ultra电雾式检测器,雾化器温度:25℃;气体(N2)压力:35.0 psi;数据采集频率:10Hz流速:0.2 mL/min;柱温:30℃;进样量:3 µL;测定图谱见图2-17、2-18;样品测定结果见表2-13。按照供试品溶液制备项下制得以下3种卡那霉素注射液供试品溶液,注入液相色谱仪进行测定,计算含量结果如下表:

本实验采用UPLC-CAD对卡那霉素含量进行测定,实验精密度、重复性、稳定性都较好,方法准确度良好,灵敏度高。供试品溶液中卡那霉素与卡那霉素B分离度大于2.0,该方法完全可以用于其有关物质卡那霉素B的测定。CAD动态范围较宽,本方法不进行对数转换直接计算标准曲线方程y=52782x+19538,R值0.998(0.3 µg-3 µg)。


电雾式检测器操作简单,设置参数少,稳定性较好,受环境影响小。该检测器在测定氨基糖苷类物质上具有较高推广应用的价值。

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