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2022/11/3 10:09:45庆大霉素是一种常见氨基糖苷类抗生素,主要用于治疗细菌感染,尤其是革兰氏阴性菌引起的感染。庆大霉素能与细菌核糖体30s亚基结合,阻断细菌蛋白质合成。庆大霉素是为数不多的热稳定性的抗生素,在人用药和兽药领域均大范围应用。庆大霉素的主要成分包括四个组分,统称庆大霉素C组分,2010版中国药典使用ELSD测定,本文使用CAD检测器分析庆大霉素C组分,分离度较高,稳定性和重现性较ELSD有较大提高。测定谱图见图2-19、2-20,分析结果见表2-14、2-15。
色谱柱:Acclaim 120 C18,5 µm,4.6×150mm, P/N:059149流动相:100mmol/L TFA/H2O- MeOH(92:8)检测方式:Corona Ultra电雾式检测器,雾化器温度:25℃;气体(N2)压力:35.0 psi;数据采集频率:5 Hz流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:10 µL
该样品C组分合格,符合C1 25%-50%,C1a 15%-40%,(c2+c2a)% 20%-50%药典规定。本实验采用HPLC-CAD检测器对庆大霉素C组分进行测定,实验精密度、重复性、线性都较好。与蒸发光散射测定方法比较,不取对数线性相关系数就可以达0.999,从而计算结果不用进行对数转换,较ELSD检测大大简化了含量计算过程。对照品和供试品溶液色谱图中C2和C2a之间的峰为小诺霉素峰,它们三个之间的分离度大于2.0,由于该化合物为庆大霉素C组分中的次要成分所以未对其进行分析
CAD检测器操作简单,设置参数少,稳定性较好,受环境影响因素少。该检测器在测定氨基糖苷类物质上具有较高推广应用的价值。