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影响红外碳硫分析仪测定结果的因素有哪些

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2022/11/4 9:20:48
  红外碳硫分析仪主要是用于冶金、机械、商检、科研、化工等行业中的黑色金属、有色金属、稀土金属无机物、矿石、陶瓷等物质中的碳、硫元素含量分析。分析仪器的红外碳硫分析仪采用高频感应加热炉燃烧样品,红外线吸收法测试样品中碳硫两元素质量分数。
  红外吸收法分析碳硫虽然有很多优点,但也受很多客观因素的限制影响。我们通过对红外碳硫分析仪的工作原理、操作过程、分析检测过程这几个方面进行分析,归纳总结出影响红外碳硫分析仪检测结果的几个原因。
  1.碳受影响的主要因素:
  a.分析气流量
  流量的稳定性对红外碳硫仪是至关重要的,特别是对于碳数据的影响。一般碳结果高低与流量呈以下规律:流量值变低,碳数据就偏高,释放曲线偏低偏胖;流量值变高,碳数据就偏低,释放曲线偏高偏瘦。影响流量值变化的主要因素有:氧气压力的稳定性、气路通畅性(灰尘多少)、是否漏气及流量计是否损坏等。
  b.粉尘吸附
  做样越多,产生的灰尘就越多。粉尘是有害物质,不仅产生吸附碳硫作用,过多的粉尘还会堵塞气路元件,造成气路不通畅。
  c.添加剂的选择
  不同的材料选择不同的添加剂,高频红外中一般性的金属材料使用钨粒即可,但一些特殊材料需还原性更强,热值更高的添加剂如:纯铁、纯铜、锡等;电弧红外的常规添加剂为锡、纯铁、硅钼粉,用于分析合金材料足够了。
  d.氧气纯度及流量
  纯氧可以助燃,纯度99%以上即可。氧气的输出压力控制在:电弧红外0.05mpa,高频红外0.08即可;流量控制在1.5L/Min(90L/H)即可。
  e.称样量的选择
  一般的样品称样量在0.1-0.5g左右,如果是超低碳硫,可能需要加大称样量。
  f.其他
  与添加剂的纯度、瓷坩埚空白值等有关,分析超低碳硫时影响很大。
  2.硫受影响的主要因素:
  a.粉尘吸附
  粉尘越多,对硫的吸附越厉害,硫值就越低。特别在电弧燃烧炉中,目前电弧燃烧炉过滤粉尘的系统主要还是80年代的除尘仓滤纸除尘+药棉二级除尘技术,它能快速有效的挡住灰尘进入碳硫检测池,但短时间内会积累大量灰尘,需经常手动清理。电弧炉手动清理灰尘一般在8—10个样效果较好。
  b.水分影响
  二氧化硫遇水会形成亚硫酸,减少了红外线对二氧化硫的吸收,从而影响数据。水分的存在一般是由氧气的纯度、管道遇冷后没有做样预热(特别是冬天,外界温度低,容易形成冷凝水)以及结晶水带来的。
  c.添加剂的选择
  相应的材料选择使用适应的添加剂对硫的释放很重要。
  d.称样量的选择
  一般的样品称样量在0.1-0.5g左右,如果是超低碳硫,可能需要加大称样量。
  f.其他
  与添加剂的纯度、瓷坩埚空白值等有关,分析超低碳硫时影响很大。

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