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核磁共振含油测量仪测试前的准备工作

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2022/11/21 9:17:04

核磁共振含油测量仪测试前的准备工作:

1 接通电源,使仪器预热0.5~1h(小时)

2 需用器皿的准备,如表2所示:

表2 物品准备

序号

物品

说明

1

天平

精度优于0.001g

2

烘箱

预热至130oC

3

干燥皿

两只,内放防潮硅胶

4

小烧杯

一只,洗净烘干

5

细玻璃棒

长度大于180mm,一只,洗净烘干

6

称量皿

直径75mm,数只,洗净烘干

7

专用试管

十只(标准配件),洗净烘干

3.2 标样的准备

3.2.1 纯油标样的制作

仪器使用纯油作标样时,应用同类作物提取的纯油,要求其含水率和杂质不低于二级精油的水平。油标样需每年更换一次。

1 取纯油约50g,倒入小烧杯中。放入温度设置在130oC的烘箱内,烘1.5h后放在干燥皿中冷却至室温。然后将细玻璃棒与烧杯油一起称重(玻璃棒不能放入油中称重),称重结果记为M1,保留小数点后三位数;

2 将小烧杯中的纯油,沿着玻璃棒慢慢倒入试管内,直至油面接近试管刻线以下2~3mm处即可(注意:倒油时勿将油滴在刻线以上的试管内壁上,试管外壁应清洁无油)。倒好后将试管盖紧,用蜡将管口部密封好,便于长期使用。然后将玻璃棒、烧杯和剩余的纯油重新称重,其结果记为M2,保留小数点后三位数;

3 将M1与M2相减,其差值为试管内纯油的净含油质量,将净含油质量写入标签并贴在试管外壁上部。此法为减量称重法。

3.2.2 油料作物标样制作

用已知含油率的作物作为标样时,应选取当年有代表性的同类作物,其含油率应为干基含油率。油料作物标样需六个月更换一次标样。

1 取纯籽样品约30g,装入称量皿。放入温度设置在130oC的烘箱内,烘至恒重后放在干燥皿中冷却至室温,然后取出称重,其结果记作M1,保留小数点后三位数;

2 将纯籽样品倒入试管刻度线以下2~3mm即可(注意:粉状油料作物不能粘在刻度线以上的内壁上),将试管盖紧并用蜡将管口部密封好。不用时存放于干燥皿内,便于长期使用。然后将称量皿和剩余的作物称量,其结果记为M2,保留小数点后三位数;

  3 将M1与M2相减,其差值为试管内纯籽样品的质量。然后用如下公式算出样品的净含油质量:净含油质量=样品含油率×样品质量。将净含油质量写入标签并贴在试管外壁上部。

3.3 被测试样的准备

1 被测试样的制作方法与油料作物标样的制作方法相同;

2 试样应选取有代表性的样品30g,以装填至试管刻度线以下 2~3mm为好;

3 试样需烘至恒重。对于无需保持活力的样品,可在130℃的条件下烘1~2h至恒重。样品粒度较小时,可适当减少烘干时间;样品粒度较大时,可适当延长烘干时间。对某些含易挥发物的样品,可在105℃条件下烘干。对于需保持活力的样品(如科研育种所用样品),则可在60 ℃条件下烘至恒重即可。


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