技术文章

前言：

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。

双酚A对人体健康存在潜在的隐患，因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要，本实验根据客户企业内部标准，采用全自动凝胶净化系统-液相色谱，对植物油中的双酚A进行测试。经实验，植物油中的双酚A的回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率和重现性良好，说明全自动凝胶净化系统可靠稳定，适用于植物油中双酚A的净化，且效果良好。

关键词：

植物油；双酚A；凝胶净化

1， 实验过程

1.1 仪器与试剂

GPC1000全自动凝胶净化系统，莱伯泰科

LC600 二元高压梯度高效液相色谱，莱伯泰科

S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm），北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：Y020207015

甲醇、乙酸乙酯、正己烷（色谱纯，Fischer 公司）

1.2 工作液配制

标准储备液：取0.100g（精确至0.001g）的双酚A于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：环己烷（1：1）定容，配置成浓度分别为10 mg/mL的贮备液，取储备液100μL到10mL容量瓶中，用乙酸乙酯：环己烷（1:1）定容，浓度为100 mg/L标准工作液。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取0.4 g植物油，加入5 mL乙酸乙酯：环己烷（1:1），将样品混匀待凝胶净化处理。

同时做空白试样。

1.3.2 凝胶净化处理

按照下图所示的方法进行GPC1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的凝胶净化。收集洗脱液，30℃氮气吹干，加入1 mL甲醇复溶，待测。

1.3.3 高效液相色谱检测条件

色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；

流动相：甲醇：水=65：35;；

流速：1.0mL/min；

紫外检测波长：278nm；

柱温：35℃；

进样量：20μL。

2， 实验结果

图1标准样品色谱图

图2空白样品色谱图

图3加标样品色谱图

3， 结论

本次实验展示了一种使用S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：Y020207015）对植物油中的双酚A,测定的净化，回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率高、重现性良好，说明S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）适用于植物油中双酚A测定的净化，能够实现油脂与双酚A的分离，并且结果稳定、可靠。

4， 参考文献

DB13/T 2590-2017 果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定 高效液相色谱法

表1  植物油中双酚A的回收率（5 mg/kg）