3.4
测定步骤LY/T 1255—1999
3
3.4.1 将有硅碳棒的高温管式电炉预先升温到 1250℃左右，在吸收瓶中加入 80 mL 盐酸-甘薯淀粉吸
收液，用吸气法(可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度，使空气顺序通过盛有 50 g/L 硫酸铜溶液(用
于除去空气中可能存在的硫化氢)、50 g/L 高锰酸钾溶液(用于除去还原性气体)以及浓硫酸的三个洗气
瓶，然后进入燃烧管，再进入盐酸-甘薯淀粉吸收液的底部，最后进入抽气真空泵。用碘酸钾(KIO3)标
淮溶液滴定吸收液，使之从无色变为浅蓝色(2~3 min 不褪色)。
3.4.2
打开燃烧管的进气端，将盛有 0.5~1.5 g(精确至 0.0001 g)通过 0.149 mm 筛孔的土壤样品(样品质
量视土壤含硫量而定)的燃烧舟，用耐高温的不锈钢钩送入燃烧管的最热处，迅速把燃烧管与其进气端
重新接紧。此时，样品中的含硫化合物经燃烧而释放出二氧化硫气体，随流动的空气进入吸收液，立即
不断地用碘酸钾标准溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管)，使吸收液始终保持浅蓝色(决不可使溶
液变为无色)，在 2~3 min 不褪色即达终点，记下碘酸钾标准液的用量(mL)。每测定一个样品，一般只
需 5~6 min。
3.4.3 再打开燃烧管的进气端，用不锈钢钩取出测定过的燃烧舟，并将另一装有土样的燃烧舟送入燃
烧管中，继续进行下一个样品的测定，而不需要换吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多时，可转动活塞，
适当抽走一部分吸收液，并补加盐酸-甘薯淀粉吸收液)。
