(1)校准前应先了解所校准的超声波测厚仪的主要功能，按所规定的程序进行校准。由于超声波测厚仪生产厂家较多，各生产厂的功能设置略有不同，故在校准前应先阅读相应的《使用说明书》，以防误判。
开机后，将声速调整到 5900m/s，待仪器进入校准状态下，将耦合剂涂敷在 5.5mm 标准厚度块的ZX位置上，直到仪器屏幕显示 5.5mm 即校准完毕。每次开机均需此项校准。也可直接用仪器的随机校准厚度块进行此项校准，但随机校准厚度块必需检测，验证是否满足规范的技术要求。其他校准项目如：重复性、示值误差、曲面壁厚测量的示值误差、厚度校准的微调范围、变换声速的厚度示值误差、示值稳定性等还应按规范逐项进行校准。
超声波测厚仪一般都带有耦合状态提示功能，通过观察其稳定状态可知耦合是否正常。耦合剂一般可选用医用耦合剂即可。
(2)校准时应根据不同被测材料，对应设定声速。如果希望测量某种材料的声速，可利用已知标准厚度块的厚度值测量声速。避免了查表或换算的麻烦。
(3)为了防止标准厚度块、标准圆管、超声波测厚仪探头以及随机校准厚度块生锈。在每次校准完毕后，应将耦合剂擦干净再涂上少许机油。当再次使用时将机油擦干净后，即可进行正常校准工作。如果采用医用凡士林加变压器油煮去水分来做耦合剂，可以省去上述步骤。因为凡士林加变压器油煮去水分后，本身就有防锈功能。
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