本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚A的净化，且效果良好。
1、实验过程
1.1仪器与试剂
SPE 1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科）
Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科）
EV400VAC旋转蒸发仪（莱伯泰科）
M64高通量平行浓缩仪（莱伯泰科）
SCIEX Exion LC™液相系统+Triple Quad™4500质谱系统（SCIEX）
甲醇、乙腈（色谱纯，Fischer 公司）
5mmol乙酸铵、25mmol乙酸铵（PH=4）、硅藻土
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ12103）
1.2工作液配制
用甲醇稀释PFOA、PFOS混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制PFOA和PFOS浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素内标（内标浓度均为5ng/mL）混合工作溶液。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
准确称取1g样品，与3g硅藻土混匀后装填至10mL快速溶剂萃取池中，按照下图方法进行萃取，将收集液旋蒸浓缩至约0.5mL（真空度150mbar、100rmp），加10mL水，混匀待净化。
1.3.2 净化与浓缩
EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ12103）依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水进行活化，取全部溶液上样，上样结束后用5mL 25mmol乙酸铵缓冲液和3mL甲醇淋洗萃取柱，最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脱。
洗脱液在40℃，1psi条件下进行氮吹至近干，加入1mL甲醇复溶，涡旋混匀，0.22μm滤膜过滤，待检测。
1.3.3 LC-MS/MS分析
色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）
柱温：35℃
进样量：5uL
流动相：乙腈：2mmol/L乙酸铵，梯度洗脱条件见表1
流速：0.3mL/min
表1 液相色谱梯度洗脱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）
扫描极性：负离子扫描
扫描方式：多反应监测（MRM）
IS电压：-4500V；气帘气CUR：40psi；雾化气GS1
16psi；辅助气：0psi
源温度TEM:100℃
监测离子对信息与碰撞能量见表2
表2 离子对信息与碰撞电压/V
2、测定结果
图1标准样品总离子流图
图2空白样品总离子流图
图3加标样品总离子流图
3.结论
本次实验展示了一种使用EZsepTMWAX固相萃取柱（150mg/6mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ12103）对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测。方法中测试的PFOS和PFOA的加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%。实验结果表明，EZsepTMWAX在食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定中具有良好的选择性，整体方法高效、准确、灵敏度高。表3 加标回收率结果
4.参考文献
GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定
