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长假过后如何开机?请收好这份开机秘籍

月旭科技(上海)股份有限公司 >> 进入商铺

2023/1/29 9:34:53

小伙伴们好久不见,度过了愉快的春节假期,是不是意犹未尽,还没缓过来,说不定我们的仪器也是这样的状态呢,长假综合症,要开工了先别着急开机,小编有一份开机注意事项送您,看完再开机,保证您今天开工大吉!


Wisys5000分析型

液相色谱仪开机篇

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1、根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路,并配制泵头和自动进样器的清洗溶液(10% IPA)。


2、打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。


3、打开电脑,启动Clarity工作站,查看各模块的连接状态,断开检查器流路,用低流速启动系统,观察系统压力,排尽假期前保存的纯MeOH溶液,压力稳定,接入检查器流路。


4、开排气阀,单个通路排气泡,排完后记得旋紧。


5、设置流动相初始比例开始平衡;若流动相含有缓冲盐,请先用10%的有机相水溶液进行过渡,再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。


6、执行自动进样器清洗命令,并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。


7、设置方法所需的柱温箱温度。


8、若使用VWD/DAD检测器,待泵开启约5min后再打开氘灯或钨灯,并设置检测波长等。


9、若使用FLD检测器,需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。


10、若使用RI检测器:先打开冲洗阀(purge=on)冲洗参比池约20min,再关闭冲洗阀(purge=off),并设置池温和极性。


11、若使用ELSD5450检测器,首先开启氮气压力到3.5bar,确保能持续供气,设置到高温,如80℃,冲洗25min左右。监测基线,待系统流路充分平衡后,基线正常稳定,可以开始进样分析。


12、开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。如果仪器没有问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。


13、泵无压力,不过液,通常会出现在长假之后,我们排查一下,如果管路里有大段的空气,重新Purge之后还是不能正常过液,我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路,如单向阀内宝石球粘滞问题,可更换单向阀阀芯或用甲醇超声后装回。


液相色谱仪开机后如果压力瞬间变化>3MPa,通常以下四种情况,可依次排查解决:


是否有气泡;是否有漏液;单向阀不良;或者泵工作相位不正确,可逐个排除。

制备型液相开机篇

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1、检查各模块开关的电源插头是否插紧,供电的插座是否有异常,避免长时间不用液相仪器,有液体流到插座处,进而引起短路。


2、检查液相仪器上的流动相瓶是否完好。


3、检查流动相玻璃或不锈钢滤头是否有可见污染需要清洁。如果污染严重没有及时清洁则会引起系统微堵造成流速不准,进而影响色谱保留时间。


4、检查废液管路和废液桶连接是否正常。因为液相一般使用有机试剂,如果排到不耐有机试剂的地方会遭到腐蚀。


5、配制所需要的流动相适量,备用。


6、各模块开机,打开工作站,查看各模块的连接是否正常。打开泵开关,用低流速运行。观察管路各连接头,是否有溶剂泄漏的情况。


7、如果使用紫外检测器,请先清洗流通池,然后再自检。

GPC1800凝胶色谱仪开机篇

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1、确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接,打开各模块电源,打开电脑上软件配置,查看软件与各模块通讯连接正常。

2、 新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,备用。

3、打开两通阀(选配),检查各模块连接接头是否拧紧,用新配流动相低流速到高流速冲洗系统25min左右。

4、检查凝胶净化色谱柱是否湿润,若发现色谱柱内变干,接入系统后,用新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,设置流速1mL/min,直到色谱柱内填料湿润复原。

5、在色谱系统使用之前,明确以下参数:色谱分析时的所需流动相(为50%环己烷/50%乙酸乙酯);流动相流速;分析时间;检测波长点;手动进样量;收集时间、收集条件,并在软件界面中对应设置所需参数。

Watbule C系列

进样小瓶清洗机开机篇

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1、检查自来水和纯水阀门开关是否打开,水压是否正常;如果由水箱提供纯水,则将水箱内纯水补充至正常液位。

2、查看下水管道是否通畅、确保排水管正确放置。

3、检查清洗液是否充足,如果不足,则需更换/补充。

4、开机前查看电路上是否存在其他大功率电器,防止过载。

5、开启仪器电源,安装上空篮架,运行“快速”清洗程序清洗一遍,清洗过程中如无异常提示,即可投入正常使用。

Copley DISi溶出仪+

DissoMate AS自动取样器开机篇

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1、确保仪器各模块通讯线路连接正常,插上所有供电插头。

2、取出所有溶出杯后,向水浴槽内用水至接近刻度水位(切忌水浴槽内没有水的情况下打开加热器开关)。

3、装上桨/篮,往溶出杯内装入对应体积的纯化水或所需的其它溶媒,装上取样针。

4、开启溶出仪(包含主机和加热器)和自动取样器开关,确认自动取样器和溶出仪通讯是否正常。

5、待水浴温度达到设置温度,运行自动取样器中的系统适用性程序,确认取样过程中无异常提示,确认取样体积正常,仪器即可正常投入使用。

Watbule Q系列超纯水机开机篇

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1、插入超纯水机仪器后部供电插头到插座上。

2、检查自来水/纯水阀门开关是否打开,水压是否正常;如果由水箱提供纯水,则将水箱内纯水补充至正常液位。

3、将仪器时间修正到正常时间。

4、将仪器状态切换至“待机”状态,安装好纯化柱以后切换至“就绪”状态,仪器开始制水。

5、弃去前20L水,仪器无异常提示,即可投入正常使用。

液相色谱柱篇

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液相色谱柱在使用前可以重新活化下:

反相色谱柱:一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,在切换到10%甲醇水,冲洗1h,使柱子得到充分活化。

正相色谱柱:在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中,活化时,可以先用100%正己烷0.2mL/min,30℃柱温下冲洗4h,再用做样流动相1mL/min冲洗2h;在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中,活化时使用纯乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗2h。

HILIC系列色谱柱:该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中,活化时先用纯乙腈0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后用70%乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。

硅胶基质离子交换柱:离子交换柱保存在10%甲醇水中,活化时需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后再用过渡流动相1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。

聚合物基质离子交换柱:该系列色谱柱通常保存在纯水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱温下冲洗12h,然后水相环境做样流速,80℃柱温下冲洗4h。

SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化时,第一步用纯乙腈,第二步用水,0.5mL/min,30℃柱温下各冲洗5h。

气相色谱柱篇

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气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理:

1、首先所有加热部位不要升温(如进样口和检测器、柱箱)。

2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速。 

3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察到有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。 

4、用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。 

5、设置柱温箱温度,起始温度30℃,保持5分钟,以5℃/min缓慢升温至色谱柱的恒温温度上限-30°C后继续老化1-2个小时。

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