1．依次打开硫氯分析仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2．将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口，并放入裂解炉，用聚四氟乙烯管（Φ4）将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。
3．把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用夹子夹紧，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳，以电解液产生微小旋涡为宜。
4．将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考（黑色）、测量（红色）、阳极（绿色）、阴极（黄色）的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
5．打开搅拌器的电源
6.气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧（100）、普氮（150）。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
7.设定二段所需的温度值（以分析硫含量为例： 燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。要改变某段温度值，只要单击该段文本框，删除原温度值，输入所要设定的值。选择“升温”状态，单击“确定”按钮。
8.待炉温到达所设温度值，打开气源，用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，一般装入10 mL到12 mL电解液。将电解池与石英管连接好，即可采集电解池偏压。一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池，硫偏压应在140～180mV。氯偏压应在（240～280）。
9. 硫积分电阻的设定,一般分析硫含量小于1 mg/L 时，积分电阻选10k档，硫含量大于10 mg/L 时，积分电阻选2kΩ档以下。放大倍数(100～500)。
氯积分电阻的设定,一般分析氯含量小于1 mg/L 时，积分电阻选10k档，氯含量大于10 mg/L 时，积分电阻选2kΩ档以下。放大倍数2400。
氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
10.电解液的配制
1）硫电解液的配制
将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中，避光阴凉处保存。（电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CL﹑N对测S的干扰）
2）氯电解液的配制
将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中。
11.用新鲜的电解液冲洗电解池时，先将“工作档”至“平衡档”。
12.转化系统正常时，其转化率应在75％～125％之间。
13.微机的开机与关机时间间隔不能小于30秒，关机前应退出所有应用程序！
14.偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，手动降偏压时，每次适当降5mV，不可一次降得太多。自动降偏压时，在目标偏压处输入你所需要的偏压值，然后点击自动降偏压，待测量值与目标值相同时就可进样。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点，这是出于调试上的考虑。仪器走基线时若出现下漂现象，可按下平衡键重新采偏压。
15.仪器出现异常偏压(如:500mV)要仔细检查接线，测量参考电极是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡。
16.搅拌器开关门要小心，因为磁铁有吸引力，切勿震动过大损坏裂解管或电解池
17.进样速度不宜太快，否则会超过裂解管承受能力。
18.多次做样后，要清洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。
19.电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
20.后，先将“工作档”至“平衡档”，依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜电解液。关闭气路阀，待炉温冷却1～2小时后，关闭温度控制流量器电源，整理好仪器。
