1.在通电使用前，应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水，以保证冷却效果。
2.水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
3.在COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。
4.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
5.水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
6.测定低浓度COD的水样时，还要考虑一些可能的影响因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随着放置时间的增加，其COD值也会逐渐增加，有时甚至达到10mg/L以上。
7.滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内的试液不能溅出水花，否则影响测定结果。
