乳液相转变温度检测-低场核磁法
乳液相转变温度(玻璃化转变温度)是乳液产品的典型参数。玻璃化转变温度对于乳液产品相当重要。比如墙漆用乳液产品,为了保证墙漆干燥成膜后,具备良好的硬度、耐擦洗及耐水性,所用乳液产品的Tg都较高,达20~28℃。
玻璃态转化温度(Tg)是分子链段能运动的zui低温度,玻璃态转化温度的高低与分子链的柔性有直接关系,分子链柔性越大,玻璃态转化温度就低;分子链刚性大,玻璃态转化温度就高。
绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。在温度较低时,材料为刚性固体状,与玻璃相似,在外力作用下只会发生非常小的形变,此状态即为玻璃态:当温度继续升高到一定范围后,材料的形变明显地增加,并在随后的一定温度区间形变相对稳定,此状态即为高弹态,温度继续升高形变量又逐渐增大,材料逐渐变成粘性的流体,此时形变不可能恢复,此状态即为粘流态。而玻璃化转变则是玻璃态和高弹态之间的转变,从分子结构上讲,玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。
低场核磁法用于乳液相转变温度检测方法
低场核磁共振法主要研究样品内部的分子运动状态,核磁共振特征参数T1、T2与样品内部分子运动相关。下图是弛豫时间与分子运动相关时间tc的变化关系。对于固体、粘流体、液体三种状态的样品,T2弛豫时间差异非常明显。当样品处于玻璃化转变温度以下时,对应Solids区域,T2弛豫时间非常短;当样品发生玻璃化转变时,T2弛豫发生明显变化,通过T2弛豫时间随温度的变化可以测到样品的玻璃化转变温度。
变温低场核磁共振系统:
原位变温低场核磁共振系统是指可以实现在线原位改变样品温度,并在设置温度下对样品进行原位测量的低场核磁共振系统。该系统可同时实现弛豫分析和磁共振成像功能。轻松完成乳液相转变温度检测。
原位变温低场核磁共振系统可对样品进行程序控温(高低温),并进行原位检测,可研究不同温度下样品的弛豫特性、玻璃化温度检测。还可进行样品冷冻过程、干燥过程等相关研究。
原位变温低场核磁共振系统是在常规低场核磁共振系统上加配了变温探头、控温硬件以及控温软件。系统样机如下图: