目前，空气中挥发性有机物分析监测的预处理方法主要是溶剂解吸、热解析、三级冷阱预浓缩等。其中，三级冷阱预浓缩这一微量富集技术近年来被相继推出，为近年来国内外迅速发展起来的新的有效的样品前处理方法。
一、溶剂解析技术
溶剂解析是针对固体吸附剂采集的样品，用活性炭或其他等效吸附剂的采样管富集环境空气、室内空气或工业废气中目标物，某一吸附效力强的溶剂或某两种溶剂的混合溶液进行洗脱。
如在国家职业卫生标准以及《空气和废气监测分析方法》中，对多类挥发性有机物的分析方法大多采用二硫化碳进行溶剂洗脱。
此方法的优点是方法简单、经济、易操作；缺点是固体吸附剂采样虽然对空气样品进行了富集，但前处理过程需要使用大量的解析溶剂，存在溶剂的二次污染以及溶剂的解析效率问题，在采样过程中还存在吸附剂可能穿透的问题。
二、热解析技术
样品被吸附后，用加热的方法将挥发性有机物从吸附剂上脱附，然后用载气将挥发性有机物带到色谱柱中进行分离分析，该方法的灵敏度较高、不需要使用有机试剂、本底值低，对分析影响很小，是个相对绿色环保的处理方法，但是对于热不稳定物质却无能为力。
为解决固体吸附热脱附方法只能一次性进样，无法对样品重复分析的问题，在样品解析后进入分析系统前，将在带着样品的载气流等分分流，一份进入GC进行分析，另一份被干净的吸附管吸附，作为平行样备用。
三、三级冷阱预浓缩技术
三级冷阱预浓缩技术是近年来发展并迅速广泛使用的一个方法，克服了传统方法存在的采样时间长、吸附剂穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。
方法采用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，然后进行样品预浓缩，除去水及惰性气体后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。
