气相色谱仪常见故障排除方法

　　气相色谱仪在使用过程中，难免会出现一些故障，因此我们的技术人员除了需要了解清楚色谱仪的使用方法之外，对一些常见故障要如何排除也应该有所了解，以下是泰特仪器为大家介绍的一些气相色谱仪常见故障排除方法。

　　1.仪器启动不正常，接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。

　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。

　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。

　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。

　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。

　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障

　　2.温度控制不正常，不升温或温度不稳定。

　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

　　3.点火不正常

　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。

　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。

　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。

　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。

　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

　　4.出部分反峰

　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。

　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。

　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。

　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。

　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。

　　5.出峰后零点偏移

　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。

　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。

　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件。

　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。

　　F.减少进样量。

　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。

　　6.基流过大、无法调零

　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：

　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：

　　1).检查载气是否污染或流量不正常。

　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。

　　7.基线扭动

　　发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：

　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。

　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：

　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。

　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。

　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。

　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：

　　1).检查载气是否污染或流量不正常。

　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。

　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：

　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。

　　2).更换新的进样垫。

　　3).检查进样器温度是否波动。

　　8.基线漂移过大

　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：

　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。

　　4).检查检测器温度是否波动。

　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：

　　1).检查载气是否污染或流量不正常。

　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。

　　4).检查检测器温度是否波动。

　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：

　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。

　　2).更换新的进样垫。

　　3).检查进样器温度是否波动。

　　9.进样不出峰

　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：

　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。

　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。

　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。

　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：

　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。

　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。

　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：

　　1).注射器不正常。

　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。

　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。

　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

　　10.噪声过大

　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：

　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：

　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。

　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。

　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。

　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。

　　11.全部出反峰

　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。

　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。

　　关于气相色谱仪常见故障排除方法的全部介绍就是这些，除了了解气相色谱仪一些常见故障的排除方法之外，大家在日常的使用过程中也应该对一些有损耗的零部件及时更换，以免影响色谱仪的使用寿命。