当待测水样的污染指标浓度不再检测量程范围内时，需将待测样稀释后再进行检测操作。
直接稀释法：
操作方法： 取一定体积待测样至洁净干燥的容器中，再加入(稀释倍数-1) x取待测样水样体积的蒸馏水，混匀后即得稀释水样。
例：欲将待测水样稀释10倍，可取1ml待测样至洁净干燥的容器中，再加入9ml蒸馏水，如水样不均匀，可增加待测水样的取样量，以增加所取待测水样的代表性。
例：欲将待测水样稀释10倍，可取10ml待测样至洁净干燥的容器中，再加入90ml蒸馏水，混匀后即得稀释10倍后水样。
分步稀释法：
操作方法： 先按照直接稀释法稀释一定倍数，再取稀释样进行二次稀释，混匀后即得稀释水样，稀释倍数=一次稀释倍数x二次稀释倍数。
例：欲将待测水样稀释100倍，可取1ml待测样至洁净干燥的容器中，再加入9ml蒸馏水，混匀后即得稀释10倍后水样，再取稀释10倍后的水样1ml于另一容器中，并加入9ml蒸馏水，混匀后即得稀释100倍后水样(10倍x10倍)。
如水样不均匀，可增加待测水样的取样量，以增加所取待测水样的代表性。
例：欲将待测水样稀释100倍，可取10ml待测样至洁净干燥的容器中，再加入90ml蒸馏水，混匀后即得稀释10倍后水样，再取稀释10倍后的水样10ml于另一容器中，并加入90ml蒸馏水，混匀后即得稀释100倍后水样(10倍x10倍)。
