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2023/3/20 13:43:49博精分享:傅里叶红外操作维护指南,为各位老师提供在日常使用傅里叶变换红外光谱仪操作时需要注意哪些事项?
仪器使用环境确认:
1.检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16℃~30℃,相对湿度为20%~60%。
2.检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应更换干燥剂。(干燥剂应用105℃烘烤3小时,于干燥器冷却后才方可使用)
3.确认仪器四周无振动、热源、辐射等,尤其注意仪器采集时,请远离手机。
仪器维护保养
1. 日常保养:实验室相对湿度控制在20%~60%。当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,包括位于样品池内的干燥剂。干燥剂的更换根据地区及使用环境确定,一般每星期更换一次干燥剂。若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次干燥剂,并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于2小时。
2.干燥剂再生方法:
1. 取出干燥盒,置于烘箱中,用110℃至少烘烤3小时。
2. 随炉冷却到常温后放入干燥器皿中备用。
3.潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。因此,使用完模具后,应立即清洗然后放入干燥器皿内保存。保证模具使用时温度高于10℃,防止压片在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不能大于20兆帕,以免将模具破坏。
4.红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘。样品测定完后,须保持红外光谱仪器和模具的清洁,并将样品移出样品仓(如有需要对样品进行保存,可放入干燥器内保存)
5.关闭光谱仪主机(否则会严重影响红外光源的使用寿命)、电脑及电、门窗等。
仪器确认
1.确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。 2.将样品仓内的干燥剂取出。
3.开机,查看动镜运动是否正常,预热15分钟以上。 4.采集聚苯乙烯标准样品。
样品制备
固体压片法,反射法,液体池法,石蜡糊法等等
谱图判别
合格谱图
样品过厚
样品浓度低
样品浓度过高,潮湿,压片过厚
样品采集
点击采集——采集设置——工作台,查看最大值,(大于5.6)
切换到采集参数选项卡,设置采集次数和分辨率
点击采集背景,等待背景采集
背景采集后提示框,放入样品后点击确定再点击采集样品
注:背景为空气或者样品的本底背景
放入样品后点击采集样品,等待谱图采集
采集后得到的谱图
取出样品,保存谱图。(有审计追踪功能软件进行签名)
对谱图进行所需的数据处理。