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红外光谱分析压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别?

天津博精科技有限公司

2023/4/3 14:16:04

红外光谱分析压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别?要是两种方法都能扫出好的图谱,是不是任选一种方法就行了?还是说两种方法有些区别的?

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谱图区别::

谱图区别在于一般压片法所得到的谱图可以直接用,而ATR法得到的谱图应该先进行ATR校正,理由楼上的朋友已经给过了这里就不多说了;其他区别就是波段范围不一样,这也和ATR法中选用的晶体有直接关系。

选择::

如果两种方法都能得到好的谱图,一般建议选取透射法(压片),但是压片法比较繁琐同时又对压片的技术有一定要求,从操作建议上来选择的话可以选择ATR法。主要取决于实际情况。因样品而异,没有绝对选择。

区别::

首先压片法是透射法,而ATR为反射法;从光学角(光路)度可以说是两种不同的方法。其次压片法一般使用KBr粉末进行压片,波段范围广一般认为是5000-400cm-1,而ATR所用的晶体一般为ZnSe,其透光范围为5000-500(严格来说谱图信号应该是5000-600);另一方面KBr怕潮,含有水分的样品很难测试,而ZnSe晶体则不怕潮可以测试含有水分的样品;一般颜色很深的物质用压片法测试效果不佳,可以选用ATR法来测试;从应用的角度还有很所差别这里就不一一说明了。


还有一点要补充 ATR附加常用的有这几种:水平ATR、单次反射ATR和液体ATR。还有一种可变角ATR附件,但是应用很少所以我就不说了。

水平ATR:水平ATR附件的安装和拆卸操作简单,使用方便。晶体材料可选ZnSeKBS-5两种。水平ATR附件适用于液体、粉末、涂层或胶状样品的测定,如牛奶、沥青、油漆、涂料等此类样品。

单次反射ATR:次反射ATR附件中,样品与ATR晶体的接触面积很小,通过施加压力,可以使样品与晶体紧密接触。虽然红外光在ATR晶体内只有一次有效反射,但仍然能得到高质量的光谱。单次反射ATR附件适用于测试固体、纤维、硬的聚合物、漆片、玻璃或金属表面的薄膜、微量液体等样品。晶体材料可选ZnSe和钻石两种。

液体ATR:液体ATR附件与水平ATR附件的构造和使用基本相同,不同的是液体ATR附件中的ATR晶体样品架为槽型。槽型样品架中的ATR晶体固定在凹槽内,适用于液体、粉末或胶状样品的测定。槽型样品架通常配备一个盖子,在测定挥发性液体时,盖上盖子以防止溶剂挥发。

同时压片法又有两种,一种是常温压片(粉末类)另一种是热压(塑料,高分子物质)

应用方面:一方面是固体样品的前处理(常温压片技术),另一方面是塑料类样品的前处理(热压技术)。

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固体粉末样品,散射的影响很大,如果直接用粉末样品进行测量,往往使测试的谱图失真。通常粉末样品采用卤化物压片法获得红外光谱。红外光谱测定的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)。压片机是卤化物压片法的工具。粉末样品经过研磨,再用压片机压成透明的锭片后,利用透射方式,可很好地测量出样品的红外光谱。

塑料类可加热形变的样品,一般直接用傅立叶变换红外光谱仪不能测出很好的光谱图,有的甚至不能出图,原因是因为样品的厚度过大同时又有较深的颜色,从而影响了红外光的透过和样品的吸收。所以这时就需要用热压法来对此类物质进行前处理。



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