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2023/4/10 15:29:28化学试剂结晶点测定的操作步骤
加样品于干燥的结晶管中,使样品在管中的高度约为60mm (固体样品应适当大于60mm) , 样品若为固体,应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化,并加热至高于结晶点约10C。插入搅拌器装好温度计,使水银球至管底的距离约为15mm,勿使温度计接触管壁。装好套管,并将结晶管连同套管一起置于温度低于 样品结晶点5~ 7 C的冷却浴中,当样品冷却至低于结晶点3 ~ 5 C时开始搅拌并观察温度。出现结晶时,停止搅拌, 这时温度突然上升,读取最高温度,准确至0. 1C ,并进行温度计刻度误差校正,所得温度即为样品的结晶点。如果某些样品在-般冷却条件下不易结晶,可另取少量样品,在较低温度下使之结晶,取少许作为晶种加入样品中,即可测出其结晶点。