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哪些因素会影响色谱柱的检测结果

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2023/4/21 9:33:55
液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器。与正相硅胶柱配合使用的流动相,通常包含己烷和庚烷等烃类溶剂,并混合有相对较少的强极性溶剂。非极性化合物将先从柱上洗脱,而极性溶质与硅胶表面上的硅烷醇基团具有较强的相互作用。硅胶的极性选择性对于毒枝菌素的分离非常有用。由于硅胶的低运行成本以及相对于反相柱反压较低,通常用于制备色谱中。硅胶是有机化学家常用的低压制备工具。
A:物理因素
1.硅胶纯度——填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度。
2.色谱柱尺寸——填料床的长度和内径。
3.颗粒形状——球型或不规则型。
4.粒径——平均颗粒直径,通常3-10μm。
5.表面积——颗粒外表面和内部孔表面的总和,以m2/gram表示。
6.孔径——颗粒的孔或腔的平均尺寸,范围80-300Å。
B:化学性质
1.键合类型——单体键合 - 键合相分子与基体单点相连。
2.碳覆盖率——与基体物质相连的键合相的量。
3.封端——键合步骤之后,用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来。
孔径和比表面积是相辅相成的两个概念。孔径小比表面积大,反之亦然。比表面积大,增加样品与键合相之间的反应,增加保存,上样量和复杂成分的分离度;比表面积小,平衡时间快,适合梯度分析。

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