一、开机：
依次打开微库仑分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器和进样器的电源。
二、准备：
换好滴定池里的电解液，调节搅拌池的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口；调节滴定池的位置，使搅拌子转动平稳；将库仑放大器的电极接线分别接好，参比接“KI”柱头，测量接该侧上面柱头，阴极接另一侧下面柱头，阳极接该侧上面柱头。
三、联机：
打开微库仑分析仪应用软件，单击“联机控制”，点“联机通讯”。
四、温度设置：
单击“参数设置”，选择“温度参数设计”，弹出“温度参数设计”对话框，分别输入稳定段700℃、燃烧段800℃、汽化段600℃，选择“升温”，单击“确定”。
五、测试偏压：
待炉温达到设定的温度，打开氮气、氧气气源，用新鲜的电解液冲洗滴定池2-3遍，将滴定池电极连接好并连接好滴定池与石英管，单击“开始测量”，仪器自动进行测量，待稳定后单击“确定”按钮。（偏压测量值低于140mv的，应重新冲洗电解池后进行测定。）
六、条件设置：
1.点“参数设置”，选择“其他参数设置”，选择进样分析的元素状态，是气、液或固态；选择分析的元素（是硫、氯或氮）；选择分析的是标样或样品；选择分析元素含量的高低（一般高于1000 ug/ml的选择“高”），最后按“确定”。
2.在主体窗口单击“标样浓度”和“进样体积”，分别输入标准浓度值（如10.0）和进样的体
积（如8.4）。
3.点“参数设置”，选择“放大倍数”，选择相应的放大倍数（做10的标样，放大倍数一般选择200左右，不超过500；做1.0的时候选择300左右）。
4.点“参数设置”，选择“积分电阻”，选择相应的积分电阻（做10的标样，积分电阻一般选择1K左右，不超过2K；做1.0的时候选择10K左右）。
5.点“分析控制”，选择“工作档”走基线，待基线走直了就可以进样分析。
七、标样分析：
取设定体积的量的标液进样分析（每次进样前都要按一下回车键或点击“启动”按钮），若峰型正常，连续进样3针以上，点“联机控制”，选择“中断联机”，再点击“数据处理”，选择“求平均转化率”， 点击“采样数据”，保存数据，点击打印就可打出标样谱图。
