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白酒中甲醇含量的测定

郑州宝晶电子科技有限公司

2011/9/15 11:55:55

变色酸法测定白酒中的甲醇

摘要:对白酒中甲醇的快速检测方法作了研究表明,甲醇在酸性磷酸溶液中被高锰酸钾氧化生成甲醛,在浓硫酸作用下,甲醛与变色酸结合生成蓝紫色络合物,通过吸收光谱扫描确定572nm为zui大吸收峰,建立以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标的标准曲线方程,探讨了氧化时间、氧化剂用量、反应温度、硫酸浓度等反应条件参数,对泸州老窖和高梁酒作了样品检测。

 关键词:变色酸  白酒  甲醇  吸光度

 1:前言

甲醇是白酒中对人体有毒有害的物质,国标中规定甲醇的含量不能超过0.4 mg/ml,近年来因用工业酒精勾兑白酒造成白酒中的甲醇含量超标,引起的中毒事件时有发生。因此,对白酒中甲醇含量的快速检测显得十分重要。目前,国内外对甲醇的危害及甲醇的检测方法均有研究。国内作为白酒的生产和销售的*大市场,对白酒中甲醇的检测,尤其是快速检测非常重视。目前zui常用的白酒中甲醇的检测方法包括:气相色谱法、铬变酸比色法、二硝基苯肼法、品红—亚硫酸比色法、变色酸比色法。气相色谱检测灵敏度高,但需要昂贵的仪器设备和较高的分析检测费用,铬变酸比色法线性范围较小,二硝基苯肼法试剂用量大,且二硝基苯肼毒性较强。品红亚硫酸钠比色在水浴中的时间较长,且该方法的检测限度为200ug/ml,检测限度过高,不利于检测.变色酸法检测时间较短,反应灵敏,检测下限低.因此以此为基础对该方法进行进一步研究。

 2:实验部分

 2.1:仪器与试剂

双光束紫外可见分光光度计,型号:TU—1901

高锰酸钾—磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15ml磷酸(85%)与70ml水的混合液中,溶解后加水至100ml。

草酸硫酸溶液:称取7克含2分子水的草酸,溶解于硫酸中至100ml。

变色酸显色剂:称取0.100g变色酸溶解于20ml蒸馏水中,如未溶解*,过滤除去沉淀。

甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇。置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度(10mg/ml)。

甲醇标准使用液:吸取10.0 ml甲醇标准溶液,置于100ml容量瓶中,加水至刻度(1.0mg/ml)。

 2.2:实验方法

 2.2.1:原理

    甲醇在酸性磷酸溶液中,易被高锰酸钾氧化,生成甲醛:

 

    所生成的甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸结合,呈蓝紫色。其呈色强度与甲醇含量成正比。

过量的高锰酸钾可能产生紫色干扰,因此要用硫酸草酸还原溶液去除高锰酸钾。

 

 2.2.2:实验操作

用移液管吸取不同浓度的甲醇标准溶液5ml于试管中,摇匀,加入0.5ml高锰酸钾,氧化5分钟,再加入草酸硫酸溶液除去过量高锰酸钾,去除紫色干扰。当颜色消失后再加入1—2滴草酸硫酸溶液,然后依次加入0.5%变色酸1ml,4ml浓硫酸,加入浓硫酸时应注意缓慢加入,以防止分层.沸水浴中加热10分钟。

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