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原子吸收AAS--元素分析方法--锌Zn

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2011/9/15 21:36:15

1. 基本特性:
   原子量 65.37
   电离电位 9.4 (ev)
   离解能 4.0 (ev)
2. 样品处理:
   HNO3; HCL; HCLO4+HF; HF+HCL+HCLO4; HCL+HNO3+HF;K2S2O7; Li+HBO3.
3. 分析条件
   分析线 213.9 nm
   狭缝 0.4 nm
   空心阴极灯电流(w) 2.5 mA
   空心阴极灯电流(n) 4.2 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线(nm)
        Fe       213.9
   化学干扰:
        Si; HCL; H3PO4; H2SO4.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解0.2000g金属锌(99.9%)于20ml(1:1)盐酸中并加热.蒸发至小量,冷却,加5ml盐酸,并加水煮沸以溶解盐.冷却后,用去离子水稀释至200ml。
   分析液:
       在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.007
   线性范围(ug/ml) 0--0.5
其它分析线:
    波长nm      相对灵敏度
    213.8         1.0
    307.6         4700

7. 火焰发射
   火焰     狭缝(nm)     波长(nm)
  N2O-C2H2    0.2         213.9

锌也可在307.6nm 波长处测量,但灵敏度低。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步   电流(A)   时间(s)    对应温度(鳦)
        1      70         20         150
        2      90         15         200
        3      420        6          2450
        4      430        4          2500

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常规法 0.61
                      自吸法 1.14
    (3) 线性范围(Pg) : 200
    (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
    (5) 样品体积(ul) : 20

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