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2023/5/30 8:48:261、司仪器COD测量过程中,出现:
(1)误差偏大
(2)重复性不好
(3)测量结果出现负值等现象。
2、解决方法:
这些现象大部分并不是由仪器引起的,主要是由于操作引起的。为方便广大用户解决上述问题,将操作技巧及方法作一下总结:
(1)比色管的方向。比色管插入比色孔时一定保证比色管上的白色椭圆标签面对操作者方向。
(2)测量前仔细擦拭比色管外部。消解完放置1-2分钟,是否用水冲洗比色管均要用干滤纸或纸巾仔细擦拭试管外部。
(3)比色管引起的误差。磨损程度较大的比色管会产生最大±15 mg/L的绝对误差,较新管最大有±5 mg/L的绝对误差。在低COD值测定过程中(小于20mg/L),比色管可能引起较大误差。解决方法是:将全部比色管用蒸馏水洗净内部,分别装入5mL蒸馏水,仔细擦拭外部后,任取一只作为空白,COD值记为0,再测量其他比色管的COD值并进行比较。将测量值之差小于±5 mg/L的挑选出来,编为一组,每次测量时用同一组试管,这样可以减小误差。
(4)在水样冷却过程中沉淀产生也严重影响测量结果。(1)不急于测量时,消解完后取出比色管放置1-2分钟,先用湿滤纸再干滤纸仔细擦拭试管外部。然后静止放置(勿摇晃)一到两个小时再测量,可以取得较精确的结果。(2)急于测量时,可在消解完后取出比色管空冷1分钟,再用冷水冲2分钟左右,用滤纸擦拭干净后立即测量,5分钟之内完成测量,也可取得较好效果。
(5)试剂加入的操作。在水样中加入试剂1号充分摇匀再加入试剂2号和3号。3号一定要垂直加入不要沿壁流入水样中。摇匀后即可消解。
(6)如果氯离子含量低时,可不加1号,并单独做一条低量程曲线,这样重复性更好。