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2023/6/4 20:23:491、计数率
在衍射仪方法中,X射线的强度用脉冲计数率表示,单位为每秒脉冲数(cps)。检测器在单位时间输出的平均脉冲数,直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%,而系统(放大器和脉冲幅度分析器等)又没有计数损失(漏计),那么每秒脉冲数便是每秒光子数。
2、 能量分辨
是指检测器接收某一能量的量子(某一波长射线的光量子),所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。
3、闪烁检测器
各种晶体X射线衍射工作中通用性能常用的检测器。它的主要优点是:对于晶体X射线衍射使用的X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率;使用寿命长,稳定性好;此外它和PC一样,具有很短的分辨时间(10^-7秒数量级),因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失;它和PC一样,对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。
4、连续扫描
粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式),试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中,检测器连续地测量X射线的散射强度,各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动,因此实际上转动并不是严格连续的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳跃式转动,在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的,连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描,扫描范围从20~80°的衍射图15分钟即可完成,而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度,因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时,记录图会受到计数率表RC的影响,须适当地选择时间常数。
5、步进扫描
粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式)。试样每转动一步(固定的Δθ)就停下来,测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成特定角度范围内衍射图的扫描。用记录仪记录衍射图时,采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响,没有滞后及RC的平滑效应,分辨率不受RC影响;尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用,在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时,可以在每个θ角处作较长时间的计数测量,以得到较大的每步总计数,从而可减小计数统计起伏的影响。 步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于尖锐峰的半高度宽的1/2。但是,也不宜使步进宽度过小,步进时间即每步停留的测量时间,若长一些,可减小计数统计误差,提高准确度与灵敏度,但将损失工作效率。
6、微区衍射仪
微区衍射仪是按平行光束型衍射几何设计的,使用特殊的大窗口闪烁检测器或环形窗口的正比检测器。工作时,检测器沿入射线方向移动,通过固定直径的环形狭缝对各衍射锥面的总强度依次地进行测量。由于它使用细平行光束,故能对样品的一个微区(直径可小至30μm)进行衍射分析
意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。
可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,以及基于XRD在工业及冶金行业应用而专门研发的X射线残余应力分析仪STRESS-X、残余奥氏体分析仪AREX D等多种型号。而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。