二次热解吸仪是一种常用的化学分析技术,它能够对物质在高温环境下的热稳定性、降解行为和反应动力学等进行精确的测试。
二次热解吸仪是由热重分析法质谱分析法两个部分组成。其中,TGA主要用于测量样品随时间或温度变化时质量的变化情况;而MS则可以通过检测分子离子在电场中飞行时间与荷带比例来确定其相对分子质量,并且可以获得有关样品结构以及可能存在的挥发性成份信息。
设备需要专业人员进行操作。其主要操作流程如下:
(1) 样品准备: 挑选符合标准、有代表性、干净无混入其他元素之样品。
(2) 样品称量: 使用标准秤将样品精确地称重至所需范围内。
(3) 装填试管: 将样品装填到马弗炉中,并封好,然后将装有样品的热解吸管置于质谱分析器上。
(4) 测量数据: 在试验期间按照设定参数进行测试,例如温度、时间、气体流量等。
(5) 数据处理:通过计算机或软件对实验所得数据进行分析和处理,得出结论并作出相应决策。
使用需要注意以下几点:
1、安全操作:涉及到高温、气体流量等因素,需要有经验的专业人员进行操作,并且要遵守相关安全规定。
2、包装方式:在试管包装中加入足够空间以便于样品膨胀和挥发产物释放。同时,还需考虑不同材质对分析结果可能造成的影响。
3、实验条件控制:实验过程中应该控制好测试环境、温度、气压等参数参量,在数据可靠情况下进行记录并保存相关信息。
4、数据拟合与验证: 对数据预处理方法应询问相应领域专家建议, 进行拟合模型调整与验证。
5、贮存维护: 设备长时间闲置或者频繁使用后都会对设备带来损耗和降低其性能, 因此二次热解吸仪需要定期检查保养以延长其使用寿命。