技术文章

一、用途及适用范围

本仪器是根据中华人民共和国行业标准 SH/T 0425-2003《石油沥青蜡含量 测定法》和 JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的 T0615- 2011《沥青蜡含量试验(蒸馏法)》所规定的要求设计和制造的。适用于测定石油 沥青中的蜡含量、天然原油的减压渣油生产的石油沥青的蜡含量、及道路石油沥

青的蜡含量， 是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的测试仪器。

二、主要技术特点

1、本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量， 仪器共分为上下两部分： 上半部分含有搅拌电机、温度传感器、气路分配器、试样器皿挂勾架等， 下半部

分为冷却过滤部分。

2、本仪器特别设计的气路分配器、试样器皿挂勾架， 充分考虑了仪器使用

的专业性，使仪器使用更合理，更方便。

3、本仪器的恒温浴缸采用大口径玻璃缸，保温性能好，观察方便。

4、本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字

温控仪，控温精度高、降温迅速、操作简便。

5、仪器为落地式结构，每次可同时作三个样品的分析试验，试验效率高。

三、主要技术指标及参数

4、搅拌电机转速： 1200r/min。

5、温度传感器：   Pt100。

四、主要结构

本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量。仪器共分为上下两部分

1、上半部分（见图 1 所示）： 上半部分含有搅拌电机、温度传感器等。

2、下半部分（见冷却过滤部分）：冷却部分由进口大功率制冷压缩机组成，

制冷可达-30℃,用于加热后蒸馏液的冷却。

⑴    ⑵    ⑶    ⑷    ⑸    ⑹    ⑺    ⑻    ⑼

⑴工作台面  ⑵小防尘盖  ⑶温度传感器  ⑷气路分配器

⑸试样器皿挂勾架 ⑹搅拌电机 ⑺加热器接线柱 ⑻气路分配器 ⑼大防尘盖

图 1

3、控制面板（见图 2 所示）

本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字温

控仪， 控温精度高、降温迅速、操作简便； 仪器每次可同时作三个样品的分析试 验， 试验效率高， 是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的分析

试验仪器。

五、使用方法

（一） 测试前的准备

1、仔细阅读中华人民共和国行业标准 SH/T 0425《石油沥青蜡含量测定法》 或 T0615- 2011《沥青蜡含量试验》，了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验

步骤和试验要求。

2、按标准所规定的要求，准备好试验用的各种试验器具、材料等。

3、检查本仪器的工作状态， 使其处于符合本说明书所规定的工作环境和工作

条件下。

4、检查本仪器的外壳，需要处于良好的接地状态。

（二） 使用方法

1、将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖高约 30mm。

2、打开电源开关使仪器进入工作状态。

注意：仪器供电电源线应按国家标准要求有可靠的接地端。

3、温度设定： 在数显温度控制器上设定所需要的温度（如： -20℃),同时

打开“加热”、“制冷”、“搅拌”开关。

4、检查冷浴缸的温度，应达到-20℃后继续下面的操作。

5、向裂解蒸馏瓶中装入试样质量（mb）50g±1g，称准至 0.1g，用硅胶塞盖 严蒸馏瓶； 用已知质量的 250ml 锥形瓶作接受器， 浸在装有碎冰的烧杯中， 在接

受器的硅胶塞侧开一小孔以备不凝气体逸出。

6、用电炉加热时， 将盛有试样的蒸馏瓶放在已恒温（550℃±10℃) 的电炉 中， 并将蒸馏瓶固定好。蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后， 蒸馏瓶

底将逐渐烧红。

7、调节加热强度， 使从加热开始起在 5～8 分钟内达到初馏； 继续调节和控 制加热强度，使其以每秒钟 2 滴（约 4ml/min~5ml/min）的速度连续蒸馏直至无

馏分油，瓶内蒸馏残留物形成焦炭为止。

注意： 需要使从加热开始至蒸馏终止的全部蒸馏过程在 25 分钟内完成。蒸馏

终止后，在支管中残留的馏出油不允许流入接受器中。

8、将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出， 拭干瓶外水分， 置室温下冷却

后称其质量，得到馏分油总质量(m1)，称准至 0.05g。

9、将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃该锥形瓶使试样均 匀。加热时温度不要太高， 避免有蒸发损失。将熔化的馏分油注入另一已知质量

的 250ml 锥形瓶中，称取用于脱蜡的馏分油 1g~3g(m2),称准至 1mg。

注意：估计蜡含量高的馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能

得到的蜡量在 50～100mg 之间，但取样馏分油量不超过 10g。

10、将冷却过滤装置按标准 SH/T0425《石油沥青蜡含量测定法》或 T0615- 2011《沥青蜡含量试验》的要求组装好， 并将吸滤瓶支管用橡胶管与抽滤装置连

接起来。

11、在盛有馏分油的 250ml 锥形瓶中加入 10ml ，充分溶解后注入试样 冷却筒中，再用 15ml 分两次清洗该盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷

却筒中，再将 25ml 乙醇注入试样冷却筒内与充分混合均匀。

12、将冷却过滤装置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中， 冷却 1 小时， 使蜡充分 结晶。拔下柱杆塞， 过滤结晶析出的蜡， 用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊

置起来，再过滤 30 分钟。

13、预先在另一锥形瓶或试管（50ml）中量取 50ml — 乙醇体积比（1：

1）的混合液，使其冷却至-20℃,至少恒冷 15 分钟后再使用。

14、将气路分配器的管路接好， 启动抽滤装置， 调节和控制气路分配器阀门， 保持滤液的过滤速度为每秒钟约 1 滴左右。当蜡层上的滤液将尽时，一次加入 30ml 已预冷至-20℃的— 乙醇（1∶1）混合溶液， 洗涤蜡层、柱杆塞和试样 冷却筒内壁并继续过滤。当溶剂在蜡层上看不见时， 再抽滤 5 分钟， 将蜡中的溶

剂抽干，以除去蜡中的溶液。

注意： 抽滤时要控制好真空泵的抽滤功率大小， 调节和控制好气路分配器的 阀门， 保持滤液的过滤速度为每秒钟约 1 滴左右。过快或过猛将会堵塞滤孔而达

不到抽滤的效果。

15、从冷浴中取出试样冷却过滤装置， 将其挂在试样器皿挂勾架上， 取下吸 滤瓶， 将其中的溶液倒入一回收瓶中。吸滤瓶也用-乙醇混合溶液冲洗 3 次，

每次用量 10ml～15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。

16、将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥， 再将 30ml 已预热至 50℃~60℃

的石油醚清洗试样冷却筒及塞子， 拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶 液后， 再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次， 每次用量 35ml，然后立即进行吸滤，

至无液滴滴落。

17、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已称质量的锥形瓶中， 并用常温石油醚分三次

清洗吸滤瓶，每次用量 5ml～10ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

18、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，回收溶剂或使溶剂蒸发 净尽。然后，将该锥形瓶置于温度为 105℃±5℃的烘箱中除去石油醚后，再放 入真空干燥箱（105℃±5℃,残压 21Kpa～35Kpa）中 1 小时；将该锥形瓶

置干燥器中冷却 1 小时后称其质量，得到析出蜡的质量(mw)，称准至 0.1mg，

19、沥青试样的蜡含量按下式计算：

m1 ×mw

PP    =   ————

mb ×m2

式中： PP—— 蜡含量，      ；      m1——馏分油总质量， g ；

mb——  沥青试样质量， g  ；   m2—— 用于测定蜡的馏分油质量， g  ；

mw——析出蜡的质量。

20、整个试验完成后，关闭仪器电源开关，收拾好试验器具。

注意：当室温低于 0℃时，请将浴缸内的水水放尽，防止结冰损坏器件！

警告： 仪器出现故障时应立即切断电源， 请专业技术人员检修并排除故障后

方可继续使用，防止发生意外！

六、仪器成套和技术文件

1、仪器成套

注：序号 21 至 24 的器件和材料用于沥青蜡含量试验器与真空泵、真空干燥 箱的连接，见附 2。

2、选配件

3、技术文件

⑴ 产品说明书                                          1 份

⑵ 温控仪说明书                                        1 份

⑶ 合格证                                              1 份

⑷ 产品保修卡                                          1 份

附 1：             关于烘干或更换干燥剂的方法

本仪器的双层观察窗左右两侧装有干燥剂， 确保双层观察窗内部干燥而不积 雾。在仪器使用一段时间后， 干燥剂可能会受潮而影响观察窗内的干燥， 导致双

层观察窗内积雾而影响观察。这时可以采取以下的方法处理干燥剂。

1、用螺丝刀拧下面框盖板的螺丝，取下面框盖板，见下图。

面框盖板                             螺丝

2、用螺丝刀拧下左右干燥剂室的密封盖板，见下图。

3、取下左右两边的干燥剂室盖板，取出两干燥剂盒，见下图。

右干燥剂室密封盖板已取下  

4、打开干燥剂盒盖板， 取出干燥剂， 放到烘箱内烘干（颜色转为蓝色），或

更换新干燥剂。

5、按上述过程的逆程序：放入干燥剂盒——盖上干燥剂室的密封盖板（需

确保密封） ——盖上面框盖板，使仪器的干燥装置复原