辉光放电发射光谱仪是一种对金属和非金属固体材料进行定性和定量分析的光谱方法，用来检测镀层厚度及化学成分 金属材料基体化学成分。
测量原理：将样品置于辉光放电源中，作为阴极进行切换。辉光放电源在低压下充满氩气。在空心阳极和阴极之间施加直流电压（样品）。由于直流电压的能量输入，氩原子被电离，形成等离子体。氩离子向负样品表面加速并击落一些样品原子（“溅射”）。被溅射出的样品原子扩散到等离子体中，在那里它们与高能电子碰撞。在这些碰撞过程中，能量被传递给样品原子，促使它们进入激发态，并很快回到基态。回到基态原子发射出具有特征波长光谱的光。
辉光放电光谱仪起源于钢铁行业，主要被用于镀锌钢板及钢铁表面钝化膜等的测定，但随着辉光放电光谱技术的逐步完善，仪器的性能也得以提升，可分析的材料越来越广泛。
其性能的提升表现在两方面：一方面随着深度分辨率的不断提升，辉光放电光谱技术已可以逐渐满足薄膜的测试需求。现在，辉光放电光谱仪的深度分辨率可达亚纳米级别，可测试的镀层厚度从几纳米到150微米，某些特殊材料可以达到200微米。另一方面是辉光源的性能改善，以前辉光放电光谱仪主要用于钢铁行业的测试，测试的镀层样品几乎都是导体，DC直流的辉光源即可满足该类测试，但随着功能性镀层的不断发展，越来越多的非导体、半导体镀层出现，这使得射频辉光源的优势不断凸显。
