GB/T 11987-2022 表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定
范围
本文件描述了一种测定含少量烷烃的工业烷烃磺酸盐中总烷烃磺酸盐含量(单与二之和)的方法。
本文件适用于所有正构烷烃的磺氯化和磺氧化产品中的碱金属盐含量的测定。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
烷烃磺酸盐 alkane sulphonate
存在于含12个~20个碳原子的纯直链烷烃的磺氯化和磺氧化产品中的磺酸碱金属盐。
原理
将工业烷基磺酸盐试验份分散于硫酸钠溶液中，并加入正丁醇和丙酮的混合液以沉淀硫酸钠十水合物和部分氯化钠。
过滤以得到烷烃磺酸盐(包括单一和二-烷烃磺酸盐)的混合液，可能还含有少量氯化钠。
蒸发溶剂，以除去少量烷烃，用重量法测定烷烃磺酸盐的含量，用电位滴定法测定残留的氯化钠。
试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 三级或以上的水。
丙酮。
正丁醇和丙酮的混合液，体积比为3∶2。
硫酸钠溶液，200g/L溶液。
仪器设备
天平，准确至0.001g。
具塞锥形瓶，250mL。
量筒或量杯，50mL，100 mL，200mL。
磁力搅拌器，可加热。
结晶皿或长颈烧瓶，玻璃，250mL。
恒温水浴锅。
烘箱，能够调节在(120±2)°C。
干燥器，300mm。
试样制备
根据样品形态，按 GB/T 13173 的规定制备和贮存实验室样品。
试验步骤
试验份
用天平称取含有约0.5g~1g总烷烃磺酸盐的试验份，称准至0.001g，记作m0，转移至250mL锥形瓶。
测定
在试验份中，用量筒加入15mL硫酸钠溶液，并将混合物用磁力加热搅拌器边搅拌边加热到50°C。
当悬浮液均匀时，停止加热，并一边搅拌一边缓慢加入用量筒量取的150mL正丁醇和丙酮的混合液。锥形瓶加塞，冷却至室温。
倾析清相通过快速滤纸过滤并收集滤液于已用天平称准至0.001g的结晶皿或长颈烧瓶中。
洗涤大颗粒的沉淀和锥形瓶四次，每次用量筒量取15mL正丁醇和丙酮的混合液。
在冷的干燥氮气或空气的缓慢流动下，在通风橱中沸腾的恒温水浴锅上蒸发滤液和洗涤液至干。
为了最后除去痕量的水和未磺化物，将残余物用量筒量取10mL丙酮溶解于结晶皿或长颈烧瓶中。在通风橱中恒温水浴锅上在未加热的干燥氮气或空气流下蒸发至干。重复此程序两次以上。
将残余物在(120±2)°C烘箱中烘干1h。在干燥器中冷却至室温，天平称准至0.001g，记作m1。
用量筒量取80mL水和20mL丙酮将残余物重新溶解，按 GB/T 38729-2020 第11章"氯化钠含量的测定"的规定测定氯化钠的含量。
注: 对于烷链中含20碳原子的烷烃磺酸盐，用此法不能很好地除去未磺化物。
GB/T 38729-2020 表面活性剂 工业伯烷基硫酸钠试验方法
结果表示
计算
总烷烃磺酸盐含量ω以质量分数表示，按式(1)计算:
式中:
m1 ——得到残余物的质量，单位为克(g)；
c ——滴定所用的硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
MNaCl ——氯化钠的摩尔质量，58.50g/mol；
m0 ——试验份的质量，单位为克(g)。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.3%，以大于1.3%的情况不超过5%为前提。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
