使用前的准备洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水。
涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。
检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟。酸式滴定管：用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次。碱式滴定管：放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。
润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL 。
装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。
排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”。
读数：①读数时滴定管应竖直放置；②注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数；③初读数最好为0.00mL；④无色或浅色溶液读弯月面较低点，视线应与弯月面水平相切；⑤深色溶液应读取液面上缘最高点；⑥读取时要估读一位。
滴定操作：将滴定管夹在右边.
酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞。
碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡。
边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。
