化学镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定Sodium hypophosphite的含量

HB/Z 5090.2-2001 化学镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定Sodium hypophosphite的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定化学镀镍溶液中Sodium hypophosphite(NaH₂PO₂·H₂O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于化学镀镍溶液中Sodium hypophosphite含量的测定。
测量范围: 10～25g/L。

方法原理
用过量的三价铁离子将H2PO2定量地氧化为亚磷酸，同时三价铁离子被还原为二价铁离子。在盐酸酸性介质条件下，以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫酸铈标准滴定溶液对亚铁离子进行电位滴定。其中亚磷酸钠不干扰Sodium hypophosphite的测定。

试剂
盐酸浓液: 1+9。
硫酸铁铵标准溶液: c[(NH₄)Fe(SO₄)₂]=0.02mol/L，配制按 HB/Z 5083 进行。用时现配。
硫酸铈标准滴定溶液: c[Ce(SO₄)₂]=0.01mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
量取2.00mI上述溶液(含量小于15g/L的溶液取5.00ml)于200ml烧杯中，加25ml硫酸铁铵标准溶液、60ml水、10ml盐酸溶液，煮沸10min，稍冷，补加10ml盐酸溶液，流水冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硫酸铈标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算Sodium hypophosphite的含量:

式中:
c[Ce(SO₄)₂]一一硫酸铈标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定终点时耗用硫酸铈标准滴定溶液的体积，ml；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.0530一一与1.00ml硫酸铈标准滴定溶液c[Ce(SO₄)₂]=1.000mol/L相当的以克表示Sodium hypophosphite的质量。


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