当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火
对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4.气体比例的调节
根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。
5.进样
气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1s。
