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燃烧炉离子色谱入门系列——参数设置

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2023/8/25 12:35:05

本期小编给您介绍燃烧炉离子色谱相关的参数设置:

1. 燃烧炉离子色谱系统的组成

2. 进样系统参数

3. 燃烧系统参数

4. 样品燃烧参数





一、   燃烧炉离子色谱系统的组成


燃烧炉离子色谱系统分为四个部分:

  1. 进样系统,

  2. 燃烧系统,

  3. 气体吸收及溶液转移系统,

  4. 离子色谱系统。

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二、进样系统参数


进样系统将固体、半固体、液体或气体等样品引入燃烧炉。

以液体进样为例,Autosampler 中需要设置的参数如下:

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1

  / Aspiration rate:

进样针吸液速率,默认值为2uL/s,可以设置范围为1-15uL/s。

2

  / Dispensing rate:

进样针加液速率,默认值为4uL/s,可以设置范围为1-29uL/s。

3

  / Number of rinsing steps with sample:

进样针使用样品润洗次数,润洗完的样品溶液排到废液容器内,默认值为3,可以设置范围为0-5。

4

  

 / Number of rinsing steps with 

   rinsing solution:

进样针使用溶剂润洗次数,润洗完的溶液排到废液容器内,默认值为0,可以设置范围为0-5。

三、燃烧系统参数


样品进入燃烧炉后,首先在氩气环境中裂解,然后在氧气环境中氧化,卤素转化为HX或X2,硫转化为SOx 。

在方法中,燃烧炉需要设置的参数如下:

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1

  / Temperature:

炉温,一般设置为1050℃,可以设置范围为50℃-1100℃。

2

  /Ar gas flow for pyrolysis

在热解阶段氩气流速,默认为100mL/min,可以设置范围为50mL/min-200mL/min。

3

  / Post-combustion time:

后燃时间,即氩气切换为氧气后样品燃烧时间,默认为120s,可以设置范围为30s-32400s。

4

  

 / Post-cooling time:


样品舟冷却时间,当使用液体样品盘时会用到该参数,默认为420s,可以设置范围为300s-900s。

四、样品燃烧方式参数


在时间程序中,分别点击sample、sample nested,双击Combust这一行:

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出现以下界面,选择样品舟被送入燃烧炉燃烧的方式。

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1

  / 进样方式选择:

1)  Manual

手动进样,需选择样品类型为固体(solid)还是液体(liquid)。

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2)  Autosampler

自动进样器进样,需在Target下拉菜单中选择样品的目标位置。

 Sample position:对应工作平台样品列表中设置的样品位置;

▶ Rack position:则需要在Number中输入样品盘的位置。

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2

  / 进样量

Combustion amount为进样量,默认选择为From the sample amount。

该进样量的值对应工作平台样品表中输入的样品量,即value1的值。

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3

  / 燃烧方式:

1)  Flame sensor

默认选择Flame sensor(火焰传感器)。

样品通过火焰传感器的方式被送入燃烧炉进行燃烧,启用火焰传感器控制燃烧位置及时间。

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2)  Programmable feed

手动预设燃烧位置和时间。

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燃烧过程中调用子程序使其同时进行,before/during/after分别为燃烧前、燃烧中、燃烧后可调用的子程序。



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