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2023/9/5 8:57:59卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等为准确性高的方法,该方法适用于各种物质水分含量的测定。因此,应用其原理的卡尔费休水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。
卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
如果带加液单元的水分仪闲置几天,那么好命令将加液单元排空。这样会避免加液单元,滴定管和滴定头(防扩散阀)处产生结晶。
如果使用交换单元,应该将滴定头浸入甲醇中,以避免产生结晶。为了实现此目的,可以用甲醇填满储存管,或者仍将滴定头放入装满工作介质的密闭滴定池中。
系统开始运转前,应首先检查交换单元,滴定管和滴定头中是否有结晶。如果存在结晶,用甲醇或乙醇冲洗滴定管,随后干燥。
如果目测无结晶,仍然需要注入少量试剂来检查交换单元的平顶活塞是否有结晶存在。如果试剂从平顶活塞处泄漏,那么需要拆开交换单元并进行清洗。
然后,对交换单元进行冲洗,以便用于下次分析。