农残、兽残前处理中，你所不太注意的关键点和细节……

其实，主要把握好前处理过程中的一些关键点和细节，就可以极大减少前处理分析过程中出现的这些问题。小编总结如下：

1、SPE小柱类型或规格选择不合适

净化效果不佳，往往是由于选择的SPE小柱类型或规格不合适，一款合适的SPE小柱选择，包含2个方面：吸附剂和柱规格。

首先，要选择合适的吸附剂，才能较好对样品进行的净化。关于吸附剂的选择，一般情况下参考文献或标准，如果没有相应文献可参考，有2个方法可供选择，一个是根据目标化合物的性质选择（见图一），一个是根据样品基质性质来选择（见图二）。

图一：根据目标化合物性质选择

图二：根据样品基质性质选择

选择好吸附剂后，选择合适的柱规格也非常重要。

萃取柱的吸附剂能吸附的化合物质量是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得回收结果大打折扣。

以下给出了萃取柱的上样容量及洗脱参数，可以参考一下。

2、筛板堵塞

在SPE操作过程中，我们还经常遇到筛板堵塞，溶液无法通过固相萃取柱。

当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，最终导致筛板堵死，溶液无法通过固相萃取柱。

以下是常见的固相萃取柱的结构图，由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。

遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。

案例：食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过固相萃取柱还是很轻松的，而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很容易出现筛板堵塞的现象。

3、流速过快或过慢

其次，固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响净化及回收结果。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。

以下是总结的原因和对策：

案例：SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，遇到这种情况，可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。

4、净化效果不理想

还有，SPE操作过程中，我们经常还会遇到净化效果不理想的情况，可采取以下策略：

5、重现性差

固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。

• 固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此选择质量可靠的厂家很重要，遇到重现性差的实验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。

• 固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5 mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要更慢的流速。当然，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。

  
  

具体总结如下：

6、回收率不理想

在实验中，操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题，固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。

原则上加标回收率应在80%~120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。

（1）目标物在填料上保留不足