中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1374-2007
植物产品中氟的测定 离子色谱法
Determination of Fluorine in Plant Products
Ion Chromatography Method
1范围
本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中氟的方法。
本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中氟的测定。
本方法的线性范围为0.005 mg/L~ 5 mg/L。
本方法检出限为0.1 mg/kg。
2原理
用碱固定试样中的氟，经高温灰化，将样品中的氟转化为盐形式，在中性或弱碱性条件下，用离子交换色谱-电导检测器测定，外标法定量。
3试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用的水为电导率小于1μS/ cm的去离子水。
3.1氟化钠（NaF）：优级纯。
3.2氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯，临用前研碎。
3.3 硫酸溶液[c（H2SO4）= 50 g/L]：量取30 mL硫酸， 缓缓注入1 000 mL水中，冷却，摇匀。
3.4强酸型阳离子交换树脂（H型） ：732#强酸型阳离子交换树脂（总交换容量≥4.2 mmol/g）用水浸泡，用5倍体积水洗涤3次、用1倍体积甲醇洗涤、再用5倍~10倍体积水分数次洗涤，至清洗水无色澄清后，尽量倾出清洗水，加入2倍体积的硫酸溶液（3.3），用玻璃棒搅拌1 h，使树脂转为H型，然后用水分数次洗涤，直至清洗水的pH约为6，将树脂转入广口瓶中并覆盖水备用。
注：可采用商品化的H型阳离子交换树脂柱。
3.5层析柱 ：0.8 cm（内径）×10 cm（高）层析管。
3.6 氟标准贮备液（1 000 mg/L）：准确称取2.2101g经100℃±5C烘干4 h冷却至室温的氟化钠（3.1），溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中4℃下保存。
3.7氟标准使用液（10 mg/L）：吸取1.0 mL氟标准贮备液（3.6），置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。标准使用液应现用现配。
3.8 氟标准工作液：分别吸取氟标准使用液（3.7）0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00mL、10.00 mL，用水定容至50 mL。各自相当于氟浓度0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L。标准工作液应现用现配。
4仪器
4.1离子色谱仪：配电导检测器。
4.2 0.22μm水性样品过滤器。
4.3镍坩埚：50 mL。
4.4高温电炉。
4.5 天平：精度±0.0001 g，±0.001 g。
5试样制备
5.1 蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100 g~ 200 g试样， 80℃鼓风干燥，粉碎，过0.15 mm孔筛，混匀。同时测定水分。
5.2粮食及其他植物：除去可见杂质后，取有代表性试样50g~100g，80℃鼓风干燥，粉碎，过0.15mm孔筛，混匀。同时测定水分。
6分析步骤
6.1试样分解
称取0.5g~1 g试样（精确到0.001 g）置于坩锅中，加1.0g±0.1 g氢氧化钾（或氢氧化钠）固体（3.2），使其分布均匀，低温炭化30 min后，移入高温电炉中， 500℃灰化10 min，取出，放冷。于坩埚中加20mL水，溶解试样，将此溶液转移至100mL容量瓶中，用20mL水分数次洗涤坩锅，并入容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，备用。将H型阳离子交换树脂（3.4）慢慢倒入关闭了出水口的层析柱（3.5）中，用玻璃棒搅动树脂赶出气泡，并使树脂均匀地自然沉降，装入树脂后，打开出水口，控制流速为2mL/min，加20mL水冲洗，待柱中的水自然流尽后，立即将准备好的试样溶液沿柱内壁加入，弃去前3mL流出液，收集其后的2mL流出液，经0.22μm过滤器过滤后，待测。
6.2 测定
6.2.1 仪器参考条件
6.2.1.1色谱柱：季铵型聚苯乙烯树脂，粒径5 μm，250 mm×4 mm（i.d.）或相当者。
6.2.1.2流动相：3.2 mmol/L Na2CO3/1.0 mmol/L NaHCO3，用前过0.45μm滤膜，或按各仪器不同，选择各自的流动相。
6.2.1.3流速：0.7 mL/min。
6.2.1.4 再生液：50 mmol/L H2SO4。
6.2.1.5检测池温度：室温。
6.2.2试液测定
取等体积的试样溶液和标准工作液（3.8） ，作单点或多点校准，以色谱峰面积积分值进行定量。标准工作液及试样溶液中的氟离子响应值应在仪器检测的线性范围之内。
6.3 空白试验
除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
7结果计算
试样中氟的含量以质量分数ω计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
式中：
C——试样溶液中氟离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
C0——空 白试验中氟离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。
