冷原子吸收测汞仪可对液体样品中的汞进行测定,也可对经过处理转化为液体的固体样品或气体样品中的汞进行测定,因此可广泛用于环境监测、医疗卫生、食品检验、地质勘探及化学研究等方面对微量汞的分析测定。可对液体样品中的汞进行测定,也可对经过处理转化为液体的固体样品或气体样品中的汞进行测定,因此可广泛用于环境监测、医疗卫生、食品检验、地质勘探及化学研究等方面对微量汞的分析测定。
1、准备工作:
(1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶,颗粒大于3mm)
(2)接图4连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物)*终的排气口应通至室外。
(3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。
(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。
2、仪器通电预热:
(1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。
(2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。
(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟),调节调零电位器使数字显示OO0。
(4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮。大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。
3、仪器的校正:
(1)说明:在下列情况下必须校正:
a、改变流量
b、干燥剂种类改变
c、环境温度距上次线性校正有较大变化。
d、测量中发现线性**。
e、测量浓度不在上次线性校正范围内。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下:
调节调零电位器使数字显示000,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml蒸馏水,2ml10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为060,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到000,再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,调节线性电位器.使显示的数值为l0O,上述校正*好重复进行2—3次,直至调准为止。旋下线性电位器保护套。
其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。
4、测量:
将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。
5、联记录仪用法:
(1)说明:用户想得到测试结果直观谱图的场合,可连接记录仪测试,由于所配记录仪满量程一般为10mv(分辨率为0.1mv),所以本仪器设置了记录仪调节钮,调节此钮可以使所测样品的上限浓度对应记录仪的满量程。
(2)操作:将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接,注意正、负极性。校正方法参照前述的校正曲线法,如被测样品浓度为1—5ng/ml,当测上限浓度时(5ng/ml),调节记录仪调节钮,使记录仪记录*大值,(记录仪的记录同时具有保持功能)。测量时也是从记录仪读得数据,查校正曲线获得测试结果。