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2023/9/27 14:11:08一.滴定池结构
参考电极:长110mm的铂丝(φ0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中
电解阳极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上
测量电极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上
电解阴极:φ0.4mm,长260mm的铂丝,绕成螺旋状。
二.电解液:
70%冰醋酸
三.电极电镀的具体方法
⑵.将电镀池用洗液浸泡十分钟,然后依次用自来水、去离子水冲洗,最后用丙酮洗净吹干。
⑶.把电镀池放在搅拌器上,调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜,参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室,银棒接电镀单元阳极,放入电解池侧臂。
⑷.调节电镀电流2mA,电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物,如露铂应重镀。
⑸.池盖电极镀银电流为2mA,时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极,铂丝接阴极,调节电渡电流10mA,电镀4分钟,此时电镀表面出现一层紫色镀层。
⑹.镀好的参考电极待装,池盖电极置于70%冰醋酸中。
四.滴定池的安装
⑴.用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
⑵.参考臂装醋酸银,所用醋酸银应为白色或浅灰色,深灰色的醋酸银不能用
⑶.滴定池的安装,关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡除尽后,让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂放入醋酸银 ,装满后让醋酸银慢慢沉淀,在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中,注意不要把铂丝弄弯,此时要仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸银中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡,否则必须重装,确信无误后,用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
五.氯电解池的维护
⑴.氯滴定池应在阴凉无空气污染处保存
⑵.池盖电极应始终保持在液面以下
⑶.切不可拔动参考电极
⑷.参考电极臂应无气泡
⑸.AgAc见光分解,氯电解池一定要严格避光保存
⑹.要时刻保持电解池清洁
⑺.任何情况下,不得用手碰铂电
(8).长期不用,应用硅胶垫堵住排气口,取出搅拌子。因氯电解池的测量电极和电解阳极有极易脱落的镀层,最好不要长期搁置。)
注意:池盖电极为Ag-AgCl电极,取放均要小心,切不可碰壁,搅拌器要关掉,谨防搅拌子碰伤镀层!