COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemicaloxygendemand的缩写,中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。
测定原理
一、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
二、仪器11.250mL全玻璃回流装置2.加热装置(电炉)3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)4.硫酸-硫酸银溶液
四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
五、测定:取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的量可达40mg,如取用20.00mL水样,即可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2、该方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点。)
上海昂林仪器的OL3120全自动COD分析仪是据HJ828-2017化学需氧量的测定重铬酸盐法。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫.酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。该仪器是根据传统手工实验方法原理设计研发的全自动智能化仪器。自动完成识别、滴定、测量、试剂注射、消解、排空、稀释、测量、收集、等操作;更有超量程智能化识别,自动稀释功能;自带废液回收装置,无需配备通风柜,整个实验过程无需人为干预;通用性广,更高效,更低损,更稳定、更精准等特点:任意容积采样瓶直接上机萃取,样品不转移,检测更精确。高效检测能力,安全保护,远离毒害。